引言鹵乙酸作為一種鹵代物是在飲用水采用氯氣消毒過程中產(chǎn)生的，是一種普遍存在于水中的消毒副產(chǎn)物，因具有潛在的致癌性、致突變性、生殖發(fā)育毒性和肝臟毒性而受到廣泛的關(guān)注，飲用水中鹵代乙酸含量監(jiān)控勢在必行，國標《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標準》規(guī)定了鹵乙酸，如二氯yi酸：0.05mg/L；三氯yi酸：0.1 mg/L 等；《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標準》中推薦鹵代乙酸的主要檢測方法是為 GC、GC/MS/MS、IC 及 HPLC/MS/MS，其中 GC 及 GC/MS/MS需要衍生化處理，操作較為繁瑣；離子色譜法樣品前處理小柱過濾后直接進樣分析，靈敏度好，操作簡單、快速；國標《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標準》也將 HPLC/MS/MS 作為鹵乙酸的檢測方法，但 IC/MS/MS 方法與其相比更具有分離優(yōu)勢及靈敏度優(yōu)勢，低含量鹵乙酸的分析結(jié)果更加準確、可靠。
實驗部分 ( 離子色譜抑制電導法 )1 實驗條件色譜柱：IonPac™ AS19 - 4 μm (4× 250 mm) + IonPac™ AG19 - 4 μm (4 × 50 mm)；淋洗液：KOH 梯度洗脫；流速：1.0 mL/min；柱溫：25℃；進樣量：500 μL；抑制參數(shù)：ADRS600(4 mm)，電流：90 mA；自循環(huán)抑制模式
結(jié)果離子色譜電導法可同時測定水中的氯及溴代乙酸，該方法無需衍生化處理，操作簡便；樣品只需經(jīng)過 On Guard Ag/Ba/H柱一次過濾后直接上樣，便可消除水樣中高含量的氯離子、硫酸根對目標離子的干擾，檢測結(jié)果準確可靠
實驗部分 ( 離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用法 )1 實驗條件色譜柱：IonPac™ AS19 - 4 μm (2 × 250 mm) + IonPac™ AG19 - 4 μm (2 × 50 mm)；淋洗液：KOH 梯度洗脫；流速：0.25 mL/min；柱溫：25℃；進樣量：50 μL；抑制參數(shù)：ADRS600(2 mm)，電流：25mA；外接水抑制模式，外接水 AXP 泵流速：0.8 mL/min；電導檢測器三通 -AXP 泵流速 ( 乙腈 )：0.25 mL/min；2 質(zhì)譜條件離子源：電噴霧離子源（ESI）；監(jiān)測模式：多反應監(jiān)測模式 (MRM)；掃描模式：負離子模式；質(zhì)譜條件：噴霧電壓：-3000 V；離子源溫度：200 ℃；離子傳輸管溫度：200 ℃；鞘氣：45 Arb；輔助氣：10 Arb，待測物和同位素內(nèi)標質(zhì)譜參數(shù)見表 1。
結(jié)果離子色譜與質(zhì)譜聯(lián)用可分析水樣的鹵代乙酸，一針進樣可同時分析 MCAA、DCAA、TCAA、MBAA、DBAA、TBAA、DBCAA、DCBAA 等鹵代乙酸，同時采用本方法同時兼容含氧消毒副產(chǎn)物的同時分析
結(jié)論本文建立了鹵代乙酸的電導及離子質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法，兩者均可滿足水質(zhì)中鹵代乙酸的檢測要求，電導檢測方法所用成本低，離子與質(zhì)譜連用方法成本較高，靈敏度更高，可有效排除雜質(zhì)離子干擾。
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