超臨界流體技術(shù)制備微細(xì)顆粒的方法及裝置主要涉及以下幾種:
一、制備方法
超臨界溶液快速膨脹法(RESS)
原理:利用超臨界流體的性質(zhì)對(duì)溫度和壓力變化十分敏感這一特性,改變溫度和壓力可以顯著地改變超臨界流體的溶劑化能力。先將溶質(zhì)溶解于一定溫度和壓力的超臨界流體中,然后使超臨界溶液在非常短的時(shí)間內(nèi)(1015s)通過(guò)一個(gè)特制的噴嘴(2580μm)進(jìn)行減壓膨脹,并形成一個(gè)以音速傳遞的機(jī)械擾動(dòng)。由于在很短的時(shí)間內(nèi)溶液達(dá)到高度過(guò)飽和狀態(tài)(過(guò)飽和度可達(dá)108),使溶質(zhì)在瞬間形成大量的晶核,并在較短的時(shí)間內(nèi)完成晶核的生長(zhǎng),從而生成大量微小的、粒度分布均勻的超細(xì)微粒。
特點(diǎn):RESS的顯著特點(diǎn)是快速推進(jìn)的機(jī)械擾動(dòng)和快速降壓所產(chǎn)生的高過(guò)飽和度,這使得微粒粒度均一、粒徑分布較窄。同時(shí),由于超臨界流體在常態(tài)下通常為氣體,因而所獲得的產(chǎn)品中溶劑的殘留極少。
限制:溶質(zhì)在超臨界流體中要有一定的溶解度是制備微粒的必要條件,這一點(diǎn)限制了RESS的應(yīng)用。此外,RESS過(guò)程中超臨界流體的消耗量比較大、成本高。
超臨界流體抗溶劑技術(shù)(SAS)
原理:當(dāng)溶液溶解了一定的氣體之后,就會(huì)發(fā)生溶脹。特別是當(dāng)溶液被氣體有效地溶脹之后,對(duì)溶質(zhì)就不再具有良好的溶解能力,造成溶質(zhì)成核析出。
發(fā)展:早在1954年就有關(guān)于氣體抗溶劑的描述。隨后經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展,以SAS技術(shù)為基礎(chǔ)發(fā)展出許多新過(guò)程。
應(yīng)用:可用于制備無(wú)機(jī)物、有機(jī)物、藥物、高分子聚合物等方面的細(xì)顆粒。
氣體飽和溶液微粒形成技術(shù)(PGSS)
原理:超臨界流體(廣義理解為氣體)溶解入液體溶液中形成飽和溶液,溶有超臨界流體的飽和溶液快速經(jīng)過(guò)噴嘴,在短時(shí)間內(nèi)減壓,導(dǎo)致溶質(zhì)以較細(xì)顆粒結(jié)晶析出,形成超細(xì)微粒。
特點(diǎn):PGSS技術(shù)可以避免使用溶劑或少量使用有機(jī)溶劑,且超臨界流體的消耗量相對(duì)RESS大大減少。同時(shí),PGSS的過(guò)程簡(jiǎn)單而具有更加廣泛的用途,多種物質(zhì)(液滴、固體材料、液體溶液、懸浮液等)均能用PGSS處理。
復(fù)雜性:PGSS過(guò)程影響因素比較復(fù)雜,具有超臨界條件、多相變化、高速湍流和噴嘴微細(xì)結(jié)構(gòu)等特點(diǎn)。其實(shí)驗(yàn)研究的過(guò)程規(guī)律和模型研究的參數(shù)影響還不是很清晰,并且影響微粒形態(tài)的因素很多而且相互牽制,對(duì)于不同體系表現(xiàn)不同的影響規(guī)律。
二、制備裝置
超臨界細(xì)微粒制備裝置通常包括以下幾個(gè)主要部分:
高壓容器或設(shè)備:用于容納超臨界流體和溶質(zhì),并確保其在特定的壓力和溫度下轉(zhuǎn)化為超臨界狀態(tài)。
加熱和冷卻系統(tǒng):用于控制流體的溫度,使其達(dá)到或維持在超臨界狀態(tài)。
增壓和減壓系統(tǒng):用于改變流體的壓力,以實(shí)現(xiàn)超臨界狀態(tài)的轉(zhuǎn)化和微粒的制備。
噴嘴:是制備裝置的關(guān)鍵部件,其結(jié)構(gòu)和尺寸直接影響微粒的形態(tài)和尺寸分布。噴嘴通常具有微小的孔徑,以確保流體在通過(guò)時(shí)能夠迅速減壓并形成微粒。
收集系統(tǒng):用于收集制備好的微粒,并進(jìn)行后續(xù)的分離和純化。
以連續(xù)操作的氣體抗溶劑結(jié)晶過(guò)程(GAS)實(shí)驗(yàn)裝置為例,其裝置包括:
CO2泵:用于將CO2送到結(jié)晶器的頂部。
結(jié)晶器:安裝在一空氣浴內(nèi),其溫度由控溫儀、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來(lái)調(diào)節(jié)。結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有玻璃筒和金屬過(guò)濾板,用來(lái)收集微粒。
分離器:安裝在結(jié)晶釜后,溫度由水浴循環(huán)實(shí)現(xiàn)控制。流體混合物離開結(jié)晶器后,在分離器內(nèi)降壓。
預(yù)熱器:用于預(yù)熱從CO2高壓泵輸出的CO2,使其在進(jìn)入結(jié)晶器時(shí)達(dá)到適當(dāng)?shù)臏囟取?nbsp;
恒溫箱:用于提供穩(wěn)定的溫度環(huán)境,以確保結(jié)晶過(guò)程的順利進(jìn)行。
溶液泵:用于將溶液從貯瓶通過(guò)噴嘴進(jìn)入結(jié)晶器。
此外,還有背壓調(diào)節(jié)閥、壓力表、流量計(jì)等輔助設(shè)備,以確保整個(gè)制備過(guò)程的精確控制和穩(wěn)定運(yùn)行。
綜上所述,超臨界流體技術(shù)制備微細(xì)顆粒的方法及裝置具有多種優(yōu)勢(shì),但也存在一些限制和挑戰(zhàn)。在實(shí)際應(yīng)用中,需要根據(jù)具體的物質(zhì)特性和制備需求選擇合適的方法和裝置。
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