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皖儀科技液相色譜測定水質(zhì)中多環(huán)芳烴含量

前言

多環(huán)芳烴（簡稱 PAHs 或 PNA）是一類非常重要的化學(xué)三致物（致癌、致畸、致突變）， 因其具有生物難降解性和累積性，所以廣泛存在于水體、大氣、土壤、生物體等環(huán)境中。多環(huán)芳烴引起的環(huán)境污染越來越引起人們的重視，它已成為世界許多國家的優(yōu)先監(jiān)測物。

通過對水樣中多環(huán)芳烴的檢測，可以得到其濃度和種類等信息，根據(jù)測定結(jié)果，可以評估水體污染程度，制定相應(yīng)的治理措施。同時，也可以為環(huán)境保護和水資源管理提供科學(xué)依據(jù)。這對于保護水環(huán)境，維護人類健康有著重要意義。

本文參考《HJ 498-2009水質(zhì) 多環(huán)芳烴得測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)中色譜條件，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3300系列配置紫外檢測器進行檢測。實驗結(jié)果表明，多環(huán)芳烴（以下簡稱PAHs）在0.1-10.0mg/L濃度范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，連續(xù)進樣7次的保留時間重復(fù)性小于0.5%，峰面積重復(fù)性小于0.8%，測試重復(fù)性良好。該方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高，適用于飲用水、地下水、地表水、海水、工業(yè)廢水及生活污水中十六種多環(huán)芳烴的測定。十六種多環(huán)芳烴（PAHs）包括：萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并 [a]蒽、 ?、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并 [g,h,i]苝。

關(guān)鍵詞：液相色譜；紫外檢測器；水質(zhì)；多環(huán)芳烴

1    實驗方法

1.1  儀器配置

表1  高效液相色譜系統(tǒng)配置清單 

1.2 測試條件

色譜柱：PAH專用柱 5μm, 4.6×250mm；

柱溫：25℃；

流速：1.2 mL/min；

進樣方式及進樣量：自動10μL進樣；  

流動相：乙腈/水=65/35；

洗脫方式：梯度洗脫；

表2  梯度條件

表3  波長事件

1.3 試劑及實驗材料

試劑：

乙腈：液相色譜純，

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：16種多環(huán)芳烴混標(biāo)；

設(shè)備：

超聲脫氣裝置；

耗材：

濾膜：0.45μm

1.4 標(biāo)樣制備

16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作液

分別移取25μL、50μL的16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1mL容量瓶中，用乙腈定容，配成16種PAHs濃度分別為5.0mg/L、10.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。分別移取50μL、100μL的16種PAHs濃度10.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)液于1mL容量瓶中，用乙腈定容，配成16種PAHs濃度分別為0.5mg/L、1.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。移取20μL的16種PAHs濃度5.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)液于1mL容量瓶中，用乙腈定容，配成16種PAHs濃度為0.1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2    結(jié)果與討論

2.1 系統(tǒng)適用性

取濃度5.0mg/L16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作液，按照1.2的測試條件進樣分析，記錄峰面積，觀察5.0mg/L16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)溶液出峰前后有無雜質(zhì)峰干擾，結(jié)果見圖1。

圖1 16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)品(5.0mg/L)色譜圖

說明：由圖及數(shù)據(jù)可見，峰型對稱，分離度均大于1.5，分離良好，符合要求。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

取濃度0.1mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，5.0mg/L，10.0mg/L16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作液，按照1.2的測試條件進樣分析，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，采用外標(biāo)法建立工作曲線。結(jié)果如圖2至圖17所示。16種PAHs在0.1-10.0mg/L濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)R值均大于0.999，具有良好線性符合實驗要求。

圖2 萘標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖3 苊標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖4 芴標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖5 二氫苊標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖6 菲標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖7 蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖8 熒蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖9 芘標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖10 ?標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖11 苯并[a]蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖12 苯并[b]熒蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖13 苯并[k]熒蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖14 苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖15 二苯并[a,h]蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖16 苯并[g,h,i]苝標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖17 茚并[1,2,3-cd]芘標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

2.3 重復(fù)性試驗

取濃度5.0mg/L16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作液，按照1.2的測試條件分別連續(xù)進樣測定7次，重復(fù)性色譜圖如圖18所示，根據(jù)測試結(jié)果可得，對濃度（5.0mg/L）的保留時間重復(fù)性小于0.5%，峰面積重復(fù)性小于0.8%，測試重復(fù)性良好說明皖儀LC3300系列高效液相色譜儀具有良好的精密度。

圖18 16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)品(5.0mg/L)重復(fù)性疊加譜圖(n=7)

2.4 檢測限

取濃度0.02mg/L16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作液,按照1.2的測試條件進樣分析,出峰色譜圖見圖19，根據(jù)S/N=3計算檢出限，得出此方法16種PAHs的儀器檢出限見表4。實驗結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

圖19 16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)品(0.02mg/L)標(biāo)準(zhǔn)譜圖

表4 16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)品(0.02mg/L)儀器檢出限

2.5 注意事項

1.部分多環(huán)芳烴屬于強致癌物，操作時應(yīng)按照規(guī)定要求佩戴防護器具，避免接觸衣服和皮膚，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進行操作，檢測后的殘渣殘液應(yīng)做妥善的安全處理。

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液用乙腈稀釋定容。若用標(biāo)準(zhǔn)品說明書推薦的二氯甲烷甲醇混合溶液稀釋定容出峰效果不好。

3.波長事件表中時間的更改根據(jù)實際出峰時間調(diào)整。

3. 結(jié)論

本文使用皖儀科技LC3300系列高效液相色譜儀對水中的16種PAHs進行了檢測，結(jié)果表明在在0.1-10.0mg/L濃度范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，連續(xù)7次進樣保留時間RSD%均小于0.5%，峰面積RSD%均小于0.8%，系統(tǒng)精密度良好。該方法準(zhǔn)確可靠，靈敏度高，可用于水質(zhì)中16種PAHs含量的測定。