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索氏抽提器在使用時(shí)有哪些注意事項(xiàng)

閱讀:2989      發(fā)布時(shí)間:2022-8-23
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  索氏抽提器主要由加熱抽提,溶劑回收和冷卻三大部分組成。操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度,試樣在抽提過(guò)程反復(fù)浸泡及抽提,從而達(dá)到快速提取目的。
  一套完整的索氏提取儀由浸提單元和控制單元組成,控制單元主要用來(lái)設(shè)置儀器的參數(shù),開(kāi)關(guān)冷凝水及顯示儀器的工作狀態(tài),確保浸提單元的功能和儀器的正常運(yùn)行。浸提單元主要包括加熱板、冷凝器、溶劑添加轉(zhuǎn)盤、溶劑回收瓶及升降按鈕等部件。
  索式提取法注意事項(xiàng):
  (1)樣品應(yīng)干燥后研細(xì),裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品,否則重做。
  (2)放入濾紙筒的高度不能超過(guò)回流彎管,否則乙醚不易穿透樣品,使脂肪不能全部提出,造成誤差。
  (3) 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理,等其干燥后連同濾紙一起放入提取器內(nèi)。
  (4) 提取時(shí)水浴溫度不能過(guò)高,一般使乙醚剛開(kāi)始沸騰即可(約45℃左右),回流速度以8-12次時(shí)為宜。
  (5) 所用乙醚必需是無(wú)水乙醚,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無(wú)機(jī)物抽出,造成誤差。
  (6) 若用干樣品測(cè)定脂肪,可按下式計(jì)算原來(lái)樣品脂肪的含量
  脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
  A— 100克樣品中水分的含量(g)
  (7) 冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管,這樣不僅可以防止空氣中水分進(jìn)入,而且還可以避免乙醚揮發(fā)在空氣中。這樣可防止實(shí)驗(yàn)室微小環(huán)境空氣的污染,如無(wú)此裝置,塞一團(tuán)干脫脂棉球亦可。
  (8)如果沒(méi)有無(wú)水乙醚可以自己制備,制備方法如下:在100ml乙醚中,加入無(wú)水石膏50克,振搖數(shù)次,靜止10小時(shí)以上,蒸餾,收集35℃以下的蒸餾液,即可應(yīng)用。
  (9)將提取瓶放在烘箱內(nèi)干燥時(shí),瓶口向一側(cè)傾斜45度防止揮發(fā)物乙醚易與空氣形成對(duì)流,這樣干燥迅速。
  (10)如果沒(méi)有乙醚或無(wú)水乙醇時(shí),可以用石油醚提取,石油醚沸點(diǎn)30-60℃為好。
  (11)使用揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí),切忌直接用火源加熱,應(yīng)用電熱套、電水浴、電燈泡等。
  (12) 這里恒重的概念有區(qū)別,它表示最初達(dá)到的至低重量,即溶劑和水分*揮發(fā)時(shí)的恒重,此后若在繼續(xù)加熱,則因油脂氧化等原因會(huì)導(dǎo)致重量增加。
  (13) 在干燥器中的冷卻時(shí)間一般要一致。

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