大量元素水溶肥料中養(yǎng)分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適用標(biāo)準(zhǔn)： NY/T1977-2010
大量元素水溶肥料中養(yǎng)分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對水溶性肥料中養(yǎng)分含量的研究和監(jiān)控具有重要意義，可用于農(nóng)林、化工等領(lǐng)域相關(guān)的分析測試中方法精密度評價、人員考核及過程中質(zhì)量控制等。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇市售的大量元素中-低-高鉀水溶性肥料（12-5-35+TE）為基體，采取研磨、高速混合等特殊均質(zhì)化手段，并經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于塑膠瓶中避光保存。
二. 特性量值及不確定度
編號 | 特性量 | 標(biāo)準(zhǔn)值（%） | 擴(kuò)展不確定度（%） |
RMH-F351 | 總氮 | 11.01 | 1.21 |
磷（以五氧化二磷計(jì)） | 5.58 | 0.58 |
鉀（以氧化鉀計(jì)） | 33.34 | 3.34 |
硼 | 0.113 | 0.013 |
鋅 | 0.112 | 0.012 |
pH值* | 3.47 | 0.20 |
* 為無量綱量
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)NY/T 1107-2020 《大量元素水溶肥料》 中的各項(xiàng)指標(biāo)要求，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)NY/T1977-2010《水溶肥料總氮、磷、鉀含量的測定》、NY/T1974-2010《水溶肥料 銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定》和NY/T1973-2021《水溶肥料 水不溶物含量和pH的測定》。其中總氮采用凱氏定氮儀法，最小取樣量為0.2克；磷和鉀采用水溶-電感耦合等離子光譜法(ICP-OES)最小取樣量為0.2g；硼和鋅采用水溶-電感耦合等離子光譜法(ICP-OES)，最小取樣量為0.5g；pH值采用水溶-pH計(jì)法，最小取樣量為1.0g。分別對各個參數(shù)進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)。結(jié)果表明，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個實(shí)驗(yàn)室使用不同原理的測試方法聯(lián)合定值的方式對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的特性量進(jìn)行賦值。定值方法和最小取樣量為下表。并通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
特性量 | 標(biāo)準(zhǔn) | 定值方法 | 最小取樣量 |
總氮 | NY/T1977-2010 GB/T8572-2010 | 蒸餾后滴定法* | 0.1g |
GB/T22923-2008 | 自動定氮儀法 | 0.2g |
磷 （以五氧化二磷計(jì)） | NY/T1977-2010 NY/T 2541-2014 | 水溶-磷鉬酸喹啉重量法 | 1.0g |
NY/T 2541-2014 | 水溶-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 | 0.1g |
鉀 （以氧化鉀計(jì)） | NY/T1977-2010 GB/T8574-2010 NY/T2540-2014 | 水溶-四苯硼酸鉀重量法 | 1.0g |
NY/T2540-2014 | 水溶-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 水溶-火焰原子吸收光譜法 | 0.1g |
硼 | NY/T1974-2010 | 水溶-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 | 0.5g |
鋅 | NY/T1974-2010 | 水溶-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 水溶-火焰原子吸收光譜法 | 0.5g |
pH值 | NY/T1973-2021 | 水溶-pH計(jì)法 | 1.0g |
*具體操作說明：
稱取0.1克樣品水溶后定容250ml,上離子色譜檢查是否含有硝態(tài)氮；再取少量樣品滴加濃硫酸判斷樣品是否變色含有機(jī)態(tài)氮，最終驗(yàn)證樣品含有硝態(tài)氮和少量有機(jī)態(tài)氮。所以按照NY/T1977-2010中的3.1.4.2.6含硝態(tài)氮、有機(jī)物、酰胺態(tài)氮氮和銨態(tài)氮的試樣的處理方法，稱取0.1克試樣，加10ml水，加0.5克鉻粉，加7ml濃鹽酸靜置5min，插上長頸玻璃漏斗，煮沸2min，冷卻，放置過夜，加入10ml濃硫酸和0.5克混合催化劑，將消化管置于石墨電熱板380℃消解，消解后溶液在凱氏定氮儀（設(shè)置水、氫氧化鈉、硼酸-指示劑溶液加液體體積分別為30ml、80ml、25ml）蒸餾，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
五. 包裝、儲存及使用
大量元素水溶肥料中養(yǎng)分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以塑膠瓶封裝，每瓶70g，在避光、清潔、室溫處保存；打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污；取樣后立即密封，已經(jīng)取出的樣品不得再返回瓶中。規(guī)定按照定值方法的最小取樣量，使用時請不要低于該取樣量。
