本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值，定值方法為氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS）、高效液相色譜紫外可見檢測器檢測法（HPLC）。使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要根據(jù)紡織品中十溴二苯醚成分含量檢測及日常樣品的含量要求而研制，可作為相關(guān)分析測試中方法精密度評價(jià)以及分析過程質(zhì)量控制等應(yīng)用。
一. 樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用滌棉布料為基體，將十溴二苯醚與印染材料按比例混合均勻，布料經(jīng)過定型、絲光、熱熔處理后再進(jìn)行軋染、拉幅、預(yù)縮及切碎等工藝處理，碎塊經(jīng)混合后分裝于玻璃瓶中密封、避光保存。
二. 特性量值及不確定度
編號 | 特性量 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 不確定度 |
RMXJ007 | 十溴二苯醚 | 501 | 55 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，借鑒標(biāo)準(zhǔn)GB/T37638-2019《塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定高效液相色譜法》和GB/T 24279.1-2018《紡織品 某些阻燃劑的測定 第1部分：溴系阻燃劑》，采用甲苯超聲波萃取，氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS）進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，規(guī)定最小取樣量為0.1g。并使用高效液相色譜法進(jìn)行驗(yàn)證，兩種方法等效。結(jié)果表明，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值，定值方法為氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS）、高效液相色譜紫外可見檢測器檢測法（HPLC）。使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. 包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以玻璃瓶封裝，每瓶20g，在避光、清潔、室溫處保存；打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污；規(guī)定最小取樣量為0.1g，使用時(shí)請不要低于該取樣量；樣品制備時(shí)要求顆粒通過裁剪、破碎或者液氮冷凍粉碎等方式制得粒徑小于1mm。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適用于以下標(biāo)準(zhǔn)：
GB/T 24279.1-2018 《紡織品 某些阻燃劑的測定 第1部分：溴系阻燃劑》
六. 安全警示
該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含有害物質(zhì)，使用時(shí)應(yīng)注意防護(hù)，戴口罩、手套。避免與口或直接與皮膚接觸，使用后廢物做好處置不得隨意丟棄。
