復(fù)合肥料中多種技術(shù)指標(biāo)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對復(fù)合肥料中多種技術(shù)指標(biāo)的研究和監(jiān)控具有重要意義，可用于農(nóng)業(yè)和環(huán)保等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價(jià)、人員考核及過程中質(zhì)量控制。

一. 樣品制備

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇經(jīng)過篩選的市售復(fù)合肥料為基體，經(jīng)粉碎和研磨等特殊均質(zhì)化手段，并低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于聚乙烯瓶中避光保存。

二. 復(fù)合肥料中多種技術(shù)指標(biāo)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。

三．均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察

參照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15063-2020《復(fù)合肥料》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法，進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)。其中總氮采用蒸餾后滴定法測定，最小取樣量0.5g；總五氧化二磷、水溶性磷和有效磷采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定，最小取樣量為0.5g；氧化鉀采用水提取電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定，最小取樣量為0.5g；硝基氮采用氮試劑重量法，最小取樣量2g；氯離子采用自動(dòng)電位滴定法測定，最小取樣量為5g；總鈣、總鎂和總硫按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T19203-2003《復(fù)混肥料中鈣、鎂、硫含量的測定》進(jìn)行酸溶前處理,采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定，最小取樣量為0.5g。結(jié)果表明，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。

該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。

四. 溯源性及定值方法

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法和最小取樣量下表列出。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。

說明：

1. AAS      原子吸收光譜

2. ICP-OES  電感耦合等離子發(fā)射光譜

五. 包裝、儲(chǔ)存及使用

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以聚乙烯瓶封裝，每瓶80g，在避光、清潔、室溫（20℃-25℃)處保存；打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污，特別是干燥的環(huán)境注意防止靜電。規(guī)定最小取樣量按照定值表中列出，使用時(shí)請不要低于該取樣量。