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有關(guān)TLC板的實(shí)驗(yàn)步驟，這里有完整的
閱讀：4806 發(fā)布時(shí)間：2020-7-16
TLC板是采用高效硅膠粉作為吸附劑，用新型有機(jī)粘合劑調(diào)制以后，采用全自動(dòng)的涂布設(shè)備，均勻的將硅膠涂布到玻璃上制成的薄層色譜分離材料。它具有載樣量大，分離速度快，條帶清晰，刮取樣簡(jiǎn)單方便等特點(diǎn)。該產(chǎn)品廣泛用于醫(yī)藥，化工，生化，環(huán)保等系統(tǒng)的科研和檢測(cè)。對(duì)于某些微量以及成分復(fù)雜的化合物的定量制備有很好的效果。
TLC板實(shí)驗(yàn)步驟：
1、切割薄板。 通常，買(mǎi)來(lái)的硅膠板都是方形的玻璃板，必需用鉆石頭玻璃刀按照模板的形狀進(jìn)行切割。在切割玻璃之前，用尺子和鉛筆在薄板的硅膠面上輕輕地標(biāo)出基線的位置。借助鋒利的玻璃切割刀和一把引導(dǎo)尺，你便可方便地進(jìn)行玻璃切割。當(dāng)整塊玻璃被切割后，你就可以進(jìn)一步將其分成若干獨(dú)立的小塊了。
2、選取合適的溶劑體系。 化合物在薄板上移動(dòng)距離的多少取決于所選取的溶劑不同。在戊烷和己烷等非極性溶劑中，大多數(shù)極性物質(zhì)不會(huì)移動(dòng)，但是非極性化合物會(huì)在薄板上移動(dòng)一定距離。相反，極性溶劑通常會(huì)將非極性的化合物推到溶劑的前段而將極性化合物推離基線。一個(gè)好的溶劑體系應(yīng)該使混合物中所有的化合物都離開(kāi)基線，但并不使所有化合物都到達(dá)溶劑前端， Rf值*在0.15~0.85之間。雖然這個(gè)條件不一定都能滿足，但這應(yīng)該作為薄層色譜分析的目標(biāo)。那么，應(yīng)該選取哪些溶劑呢?一些標(biāo)準(zhǔn)溶劑和他們的相對(duì)極性列于如下：
強(qiáng)極性溶劑： 甲醇>乙醇>異丙醇
中等極性溶劑： 乙氰>乙酸乙酯>CHCl3>二氯甲烷>C4H10O>甲苯
非極性溶劑： 環(huán)己烷，石油醚，己烷，戊烷
3、將1~2mL選定的溶劑體系倒入展開(kāi)池中，在展開(kāi)池中放置一大塊濾紙 。
4、將化合物在標(biāo)記過(guò)的基線處進(jìn)行點(diǎn)樣。 我們用的點(diǎn)樣器是買(mǎi)來(lái)的，此外，點(diǎn)樣器也可從加熱過(guò)的Pasteur吸管上拔下。在跟蹤反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，一定要點(diǎn)上起始反應(yīng)物、反應(yīng)混合物以及兩者的混合物。
5、展開(kāi)： 讓溶劑向上展開(kāi)約90%的薄板長(zhǎng)度。
6、從展開(kāi)池中取出薄板并且馬上用鉛筆標(biāo)注出溶劑到達(dá)的前沿位置。 根據(jù)這個(gè)算Rf數(shù)值。
7、讓薄板上的溶劑揮發(fā)掉。
8、用非破壞性技術(shù)觀察薄板。 *的非破壞性方法就是用紫外燈進(jìn)行觀察。將薄板放在紫外燈下，用鉛筆標(biāo)出所有有紫外活性的點(diǎn)。盡管在5.301中不用這種方法，但我們將采用另一常用的無(wú)損方法--用碘染色法。
9、用破壞性方式觀測(cè)薄板。 當(dāng)化合物沒(méi)有紫外活性的時(shí)候，只能采用這種方法。在5.301中，提供了很多非常有用的染色劑。使用染色劑時(shí)，將干燥的薄板用鑷子夾起并放入染色劑中，確保從基線到溶劑前沿都被浸沒(méi)。用紙巾擦干薄板的背面。將薄板放在加熱板上觀察斑點(diǎn)的變化。在斑點(diǎn)變得可見(jiàn)而且背景顏色未能遮蓋住斑點(diǎn)之前，將薄板從加熱板上取下。
10、根據(jù)初始薄層色譜結(jié)果修改溶劑體系的選擇。 如果想讓Rf變得更大一些，可使溶劑體系極性更強(qiáng)些;如果想讓Rf變小，就應(yīng)該使溶劑體系的極性減小些。如果在薄板上點(diǎn)樣變成了條紋狀而不是一個(gè)圓圈狀，那么你的樣品濃度可能太高了。稀釋樣品后再進(jìn)行一次薄板層析，如果還是不能奏效，就應(yīng)該考慮換一種溶劑體系。
11、做好TLC標(biāo)記，計(jì)算每個(gè)斑點(diǎn)的Rf值，并且在筆記本中畫(huà)出圖樣。