20
總結氣相色譜儀氣體純度低可能造成的不良影響
根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作氣相色譜儀儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1、樣品失真或消失:如H2O 氣使氯硅樣品水解;
2 、氣相色譜儀色譜柱失效:H2O ,CO2 使分子篩柱失去活性,H2O 氣使聚脂類固定液分解,O2 使PEG固定液斷鏈。
3、有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4、對柱保留特性的影響:如H2O 對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大;
5、檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命; FID:特別是在Dt ≤1 ×10 - 11/ S 下操作時,CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;
6、在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
7、氣相色譜儀儀器影響
7. 1 各類過濾器加速失效;
7. 2 調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥) 被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
7. 3 氣相色譜儀氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上) 污染嚴重時有時再也無法恢復。
7. 4 檢測器的壽命：對于FID ,水蒸汽會影響分析結果,直至影響檢測器的壽命;對ECD 和TCD 的壽命明顯,這點應引起用戶特別注意。