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質(zhì)譜分析是先將物質(zhì)離子化,按離子的質(zhì)荷比分離,然后測(cè)量各種離子譜峰的強(qiáng)度而實(shí)現(xiàn)分析目的的一種分析方法.以檢測(cè)器檢測(cè)到的離子信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo),離子質(zhì)荷比為橫坐標(biāo)所作的條狀圖.
二手質(zhì)譜解析步驟
(1)核對(duì)獲得的譜圖,扣除本底等因素引起的失真,考慮操作條件是否適當(dāng)；
(2)綜合樣品其他知識(shí):例如熔點(diǎn),沸點(diǎn),溶解性等理化性質(zhì),樣品來(lái)源,光譜,波譜數(shù)據(jù)等；
(3) 盡可能判斷出分子離子；
(4) 假設(shè)和排列可能的結(jié)構(gòu)歸屬:高質(zhì)量離子所顯示的,在裂解中失去的中性碎片,如M-1,M-15,M-18,M-20,M-31......意味著失H,CH3,H2O,HF,OCH3......；
(5)假設(shè)一個(gè)分子結(jié)構(gòu),與已知參考譜圖對(duì)照,或取類似的化合物,并作出它的質(zhì)譜進(jìn)行對(duì)比。
有機(jī)質(zhì)譜的特點(diǎn)
優(yōu)點(diǎn):
(1)定分子量準(zhǔn)確,其它技術(shù)無(wú)法比；
(2)靈敏度高,常規(guī)10-7—10-8g,單離子檢測(cè)可達(dá)10-12g；
(3)快速,幾分甚至幾秒；
(4)便于混合物分析,LC/MS,MS/MS對(duì)于難分離的混合物特別有效, 其它技術(shù)無(wú)法勝任；
(5)多功能,廣泛適用于各類化合物。
局限性:
(1)異構(gòu)體,立體化學(xué)方面區(qū)分能力差；
(2)重復(fù)性稍差,要嚴(yán)格控制操作條件.所以不能象低場(chǎng)NMR,IR等自己動(dòng)手,須專人操作；
(3)有離子源產(chǎn)生的記憶效應(yīng),污染等問(wèn)題；
(4)價(jià)格稍顯昂貴,操作有點(diǎn)復(fù)雜。