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二手色譜儀的樣品測定程度：精密度、重復(fù)性和重現(xiàn)性
二手色譜儀的樣品測定程度通常分三種：精密度、重復(fù)性和重現(xiàn)性。三者如何理解并區(qū)別呢？
1，精密度是指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間接近的程度。
精密度的表示方法：二手氣相色譜法和二手液相色譜法是對同一供試液進行至少五次以上的測定；精密度一般用相對標準偏差,表示： RSD= 標準偏差 / 平均值 ′ 100 ％。精密度報告的數(shù)據(jù)應(yīng)包括平均值、可信限及相對標準偏差。
一般在一天之內(nèi)進行的精密度考察稱為日內(nèi)精密度；在三天之內(nèi)進行的精密度考察稱為日間精密度 。有時為了考察隨機變動因素對精密度的影響，還需設(shè)計進行中間精密度試驗，變動因素包括不同日期、不同分析人員和不同設(shè)備。
2. 重復(fù)性主要目的是為了驗證所選用的方法對樣品進行測定時，檢測結(jié)果的精密程度：可以用3個不同濃度的溶液，每個濃度制備3份，或是用100%的濃度溶液不少于6個的結(jié)果進行評價。
重復(fù)性是指在同一條件下對同一批樣品，從樣品供試品液制備開始，制備至少六份以上供試品溶液 ( 即 n>6), 或設(shè)計 3 個不同濃度，每個濃度各 分別制備 3 份供試溶液，進行測定，計算其含量的平均值和相對標準偏差 (RSD) 。 RSD 一般應(yīng)根據(jù)樣品含量高低、含量測定方法和繁簡進行制訂，如含量很低一般不大于 5 ％；如含量較高，則應(yīng)從嚴要求。
3. 重現(xiàn)性是指在不同的實驗室由不同分析人員測定結(jié)果的精密度。當分析方法將被法定標準采用時，應(yīng)進行重現(xiàn)性試驗。如建立藥典分析方法時，通過協(xié)同檢驗得出重現(xiàn)性 結(jié)果，協(xié)同檢驗及重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗樣品本身的質(zhì)量均勻性和儲存運輸中的環(huán)境影響因素，以免影響重現(xiàn)性結(jié)果。
重現(xiàn)性差有很多原因。比如柱子性能的不同。就算是同一型號柱子也會有差別。還有和流動相配制的溶劑、水有關(guān)。還有和儀器本身的性能，比如說死體積不同，不同廠家的檢測器的檢測限不同等多方面原因。還有可能是操作有關(guān)，比如外標分析時用的自動進樣小瓶裝樣過多，導(dǎo)致進樣量有偏差。
如果重復(fù)性差的話，要想好很多的可能性，逐個排除，因素包括：1）和泵有關(guān)；2）進樣量；3）系統(tǒng)沒有平衡好；4）流動相不均勻，沒過濾好；5）有氣泡；6）柱效差；7）方法不合適導(dǎo)致的峰型不好；8）樣品檢測線性不好；9）儀器的性能不好。
簡單可以理解為：
精密度---同一個均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間接近的程度。
重復(fù)性---同一個人，同一臺儀器，在一定時間內(nèi)的樣品精密程度。
重現(xiàn)性---不同實驗室，或不同操作人員，或不同儀器上的樣品精密程度。