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實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)的凍干控制步驟介紹
冷凍干燥機(jī)是為了實(shí)驗(yàn)室測試和研究藥品的凍干工藝而設(shè)計(jì)和制造的?？梢杂糜谒幤返膬龈裳芯?、藥品凍干曲線的優(yōu)化等。設(shè)備可以按需添加共晶點(diǎn)測試功能。來看下動(dòng)感控制的幾個(gè)階段：
1.預(yù)凍階段
板層的降溫及產(chǎn)品的預(yù)凍將通過一步或多步的預(yù)凍來完成。系統(tǒng)將根據(jù)前一步的設(shè)定溫度、本步的設(shè)定溫度以及本步的控制時(shí)間，對板層進(jìn)口溫度進(jìn)行斜率控制（插值小時(shí)間間隔為6秒）。如果預(yù)凍是配方中的第.⑴步，將以當(dāng)前的板層進(jìn)口溫度作為前一步的設(shè)定溫度。當(dāng)步驟設(shè)定時(shí)間已到，而且板層進(jìn)口溫度被控制在±1度偏差范圍之內(nèi)時(shí)，周期將自動(dòng)進(jìn)入下一個(gè)過程。
2.抽空階段
抽空階段是對冷阱及箱體進(jìn)行抽空。一個(gè)凍干周期配方中只允許有一步抽空。在抽空步驟之前，必須是預(yù)凍階段；在抽空步驟之后，必須是干燥階段。在抽空階段，板層進(jìn)口溫度將依據(jù)前一步(預(yù)凍)的設(shè)定溫度進(jìn)行控制。同時(shí)，冷阱降溫將啟動(dòng)，制冷系統(tǒng)將在板冷及阱冷間進(jìn)行分配。當(dāng)冷阱溫度達(dá)到或低于-40度后1分鐘，真空泵將啟動(dòng)。
當(dāng)抽空閥打開后，對冷阱、箱體進(jìn)行全速抽空。當(dāng)箱體真空達(dá)到真空設(shè)定值，而且板層進(jìn)口溫度被控制在±1度偏差范圍之內(nèi)時(shí)，周期將自動(dòng)進(jìn)入下一步。
3.干燥階段
在干燥階段，板層控溫、冷阱降溫、系統(tǒng)抽空（含真空控制）將同時(shí)進(jìn)行，對產(chǎn)品進(jìn)行升華干燥。板溫控制的方式與預(yù)凍相同，即根據(jù)前一步及本步的設(shè)定溫度進(jìn)行斜率插值控制。同時(shí)，制冷系統(tǒng)將根據(jù)系統(tǒng)控制邏輯在板冷及阱冷間進(jìn)行制冷能力的分配。箱體真空將按真空控制中的邏輯進(jìn)行控制。當(dāng)步驟設(shè)定時(shí)間已到，板層進(jìn)口溫度被控制在±1度偏差范圍之內(nèi)，而且箱體真空處于控制范圍之內(nèi)時(shí)，周期將自動(dòng)進(jìn)入下一個(gè)過程。
注意：如果后一步的干燥后沒有壓升測試，凍干過程將結(jié)束，所有的馬達(dá)及加熱器停止，其它閥門將返回其正常狀態(tài)。
4.壓升階段
壓升階段用于判斷產(chǎn)品凍干的終點(diǎn)。在壓升階段，板層控溫、冷阱降溫、系統(tǒng)抽空（含真空控制）將同時(shí)進(jìn)行，對產(chǎn)品進(jìn)行升華干燥，具體的控制方式與干燥步驟相同。當(dāng)箱體真空在有效控制范圍之內(nèi)時(shí)，主隔離閥將關(guān)閉，觀察壓力升高的情況，以判斷產(chǎn)品的凍干情況。此時(shí)，真空控制將停止。在設(shè)定的壓升測試時(shí)間內(nèi)，如果出現(xiàn)真空預(yù)警或者箱體壓力升高的數(shù)值超過設(shè)定的壓升數(shù)值，壓升試驗(yàn)將失敗，并在測試間隔時(shí)間后重新開始。如果壓升數(shù)值小于壓升設(shè)定值，壓升試驗(yàn)通過。當(dāng)壓升試驗(yàn)合格后，周期將自動(dòng)進(jìn)入下一過程。
5.存儲(chǔ)階段
在本階段，將重新啟動(dòng)板層控溫。板層入口溫度將按“步驟設(shè)定溫度”進(jìn)行控制。當(dāng)步驟設(shè)定時(shí)間達(dá)到后，如果步驟設(shè)定溫度至少達(dá)到一次，板層控溫結(jié)束。周期結(jié)束，所有閥門返回正常狀態(tài)。