您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
產(chǎn)品分類(lèi)品牌分類(lèi)
-
樣品瓶和蓋墊 Thermo色譜柱 螺口頂空樣品瓶 經(jīng)典型HPLC分析柱 抽屜儲(chǔ)藏柜 氮吹組件配件 手動(dòng)壓蓋器 Propac系列離子色譜柱 Thermo Scientific 壓蓋器和去蓋器 Thermo premium 樣品瓶及蓋墊 National 樣品瓶?jī)?chǔ)藏柜 National 樣品瓶架 National 20ml 鉗口頂空套裝 National 樣品瓶配套蓋墊 SureStop 便攜套件 SMART Digest 蛋白抗體消化產(chǎn)品 Thermo Scientific HyperSep SPE 產(chǎn)品 Thermo Scientific SOLA SPE 小柱和96孔板 氮吹儀 氣相檢測(cè)工具 TRACE-TR 氣相柱 Trace GOLD毛細(xì)管氣相柱 Hypersil 經(jīng)典型HPLC色譜柱 Hypurity HPLC 色譜柱 Betasil HPLC 色譜柱 BioBasic HPLC 色譜柱 BioBasic SEC 色譜柱 Hypersil Green PAH HPLC色譜柱 Hypercarb HPLC Acclaim HPLC色譜柱 Syncronis HPLC 色譜柱 Hypersil GOLD HPLC 色譜柱 進(jìn)樣針 用于AGilentGC:5890,6890 用于Trace Series GC 用于TRACE 1300系列GC GC超凈筒式過(guò)濾器 BetaBasic HPLC 色譜柱 National 樣品儲(chǔ)存非預(yù)裝便攜套件 Thermo Scientific Choice 樣品瓶 National頂空蓋墊 National 頂空樣品瓶 National 樣品瓶和內(nèi)插管 AVCS便攜套件和組裝套件 樣品瓶和瓶蓋 SWAP-IT GC-MS 接口系統(tǒng) HyperREZ XP HPLC 色譜柱 ProPac/MabPac蛋白/抗體分析色譜柱 Accucore HPLC 色譜柱 MS 認(rèn)證樣品瓶 GC 附件
PC HILIC色譜柱動(dòng)物源食品中利巴韋林殘留量的測(cè)定
近年來(lái)，抗病毒的yao物在動(dòng)物上的濫用現(xiàn)象頻繁發(fā)生，可直接導(dǎo)致病毒耐藥性的產(chǎn)生，嚴(yán)重影響藥物對(duì)人的治療作用，對(duì)人類(lèi)健康構(gòu)成了潛在威脅。
因此，我國(guó)農(nóng)業(yè)部明令禁止動(dòng)物使用利巴韋林等抗病毒yao物，并且出臺(tái)了動(dòng)物源食品中抗病毒yao物的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，切實(shí)保障動(dòng)物源食品的安全。
大曹技術(shù)中心參考《出口動(dòng)物源食品中利巴韋林殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》（SN/T 4519-2016）標(biāo)準(zhǔn)，在LC-MS上建立了利巴韋林標(biāo)準(zhǔn)品的檢測(cè)方法。
SN/T 4519-2016 規(guī)定了色譜柱類(lèi)型
那么問(wèn)題來(lái)了？
什么是兩性離子型親水相互作用色譜柱？
跟一般的親水色譜柱有什么區(qū)別呢？
利巴韋林檢測(cè)為什么使用這款色譜柱？
01
兩性離子型親水相互作用色譜柱
兩性離子型親水相互作用色譜柱，是固定相鍵合了兩性離子的親水型色譜柱。
然而，目前市面上大多數(shù)的親水性色譜柱（HILIC），通常鍵合的中性或者非兩性的帶電基團(tuán)，對(duì)極性化合物保留能力不夠，或容易產(chǎn)生靜電力吸附導(dǎo)致拖尾。
大阪曹達(dá)獨(dú)立研發(fā)的兩性離子型親水色譜柱——PC HILIC，鍵合為PC（磷酸膽堿）基團(tuán)，它是構(gòu)成細(xì)胞膜的成分，擁有高親水性和生體適應(yīng)性。
PC HILIC 鍵合相結(jié)構(gòu)
PC兩性離子鍵合相的優(yōu)勢(shì)：
1、形成穩(wěn)定的“富水層”，對(duì)極性物質(zhì)保留能力更好；
2、兩性離子型鍵合相對(duì)化合物額外的靜電力吸附少，峰形更加尖銳；
3、低濃度的緩沖鹽調(diào)節(jié)，即可實(shí)現(xiàn)分離效果的提升。
好了，話(huà)不多說(shuō)，咱們來(lái)看看利巴韋林的檢測(cè)方法吧。如果您想了解更多PC HILIC & CAPCELL CORE PC的內(nèi)容，請(qǐng)直接閱讀文末內(nèi)容。
02
SN/T 4519-2016利巴韋林的分析方法
首先，使用核殼型高柱效兩性離子鍵合親水性相互作用色譜柱CAPCELL CORE PC S2.7; 2.1mm i.d.×150mm，在5 mmol/L乙酸銨（0.2%甲酸）-乙腈條件下進(jìn)行分析，結(jié)果如圖1所示，利巴韋林在HILIC模式下，能夠獲得良好保留與良好峰形，出峰時(shí)間為3.57min，總分析時(shí)間9.5min。
圖1 SN/T條件下LC-MS分析結(jié)果
HPLC Conditions
色譜柱：CAPCELL CORE PC S2.7; 2.1mm i.d.×150mm
流動(dòng)相：A:5mmol/L乙酸銨（0.2%甲酸） B:乙腈
B% 95%(0min) ->95%(2min) ->70%(4min) ->40%(5min) ->95%(6min) ->95%(10min)
流 速：0.4mL/min
溫 度：30°C
檢 測(cè)：Qtrap 5500; ESI; Positive; MRM
進(jìn)樣量：2 µL
濃 度：2 ng/mL（水溶后使用初始比例流動(dòng)相稀釋?zhuān)?/p>
03
利巴韋林的LC-MS快速分析方法
由于CAPCELL CORE PC色譜柱能夠?qū)晚f林得到良好保留結(jié)果，也可以使用更短色譜柱以獲得更快速的分析結(jié)果。我們重新優(yōu)化梯度后，得到結(jié)果如圖2所示，出峰時(shí)間縮短為0.83min，由于HILIC型色譜柱相對(duì)平衡較慢，因此設(shè)置2min后平衡時(shí)間，總體分析時(shí)間縮短為4min。
圖2 利巴韋林LC-MS快速分析結(jié)果
HPLC Conditions
色譜柱：CAPCELL CORE PC S2.7; 2.1mm i.d.×50mm
流動(dòng)相：A:5mmol/L乙酸銨（0.2%甲酸） B:乙腈
B% 95%(0min) ->95%(0.5min) ->50%(2min) ->95%(2.1min) ->95%(4min)
流 速：0.5mL/min
溫 度：30°C
檢 測(cè)：Qtrap 5500; ESI; Positive; MRM
進(jìn)樣量：2 µL
濃 度：2 ng/mL（水溶后使用初始比例流動(dòng)相稀釋
綜上所述，使用CAPCELL CORE PC S2.7（兩性離子親水性相互作用）色譜柱能夠完成《出口動(dòng)物源食品中利巴韋林殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》（SN/T 4519-2016）中利巴韋林的良好保留與檢測(cè)，柱長(zhǎng)可根據(jù)實(shí)際分析需要進(jìn)行選擇。
PC HILIC & CAPCELL CORE PC
PC HILIC是在硅膠基材表面以PC基團(tuán)進(jìn)行修飾，實(shí)現(xiàn)了適用于HILIC色譜柱的超親水性填料的制造。與普通硅膠色譜柱相比，PC HILIC的親水性更強(qiáng)，對(duì)極性化合物核酸堿基的保留更強(qiáng)。
PC HILIC色譜柱 VS 其他公司HILIC色譜柱：在酸性條件下對(duì)極性化合物核酸堿基進(jìn)行分析，因 PC HILIC 具有*親水性，對(duì)核酸堿基得到了良好保留，有利于分離。另外，理論塔板數(shù)也很高，峰形也很尖銳。
色譜柱：PC HILIC S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm
流動(dòng)相：10 mmol/L HCOONH4 (pH 3.5) / CH3CN = 10 / 90
流 速：1.0 mL/min
溫 度：40℃
檢 測(cè)：UV 254 nm
樣 品：①萘 ②胸腺嘧啶 ③腺嘌呤 ④胞核嘧啶
CAPCELL CORE PC VS PC HILIC：出峰更快，具有核-殼型色譜柱柱效高的特點(diǎn)。
【液相條件】
流動(dòng)相：10 mmol/L甲酸銨 / 乙腈 = 10 / 90
流 速：400 μL/min
溫 度：40℃
檢測(cè)器：UV 254 nm
進(jìn)樣量：1 μL
樣 品：1. 胸腺嘧啶(5 ppm) 2. 尿嘧啶(5 ppm) 3. 腺嘌呤(5 ppm) 4. 胞嘧啶(5 ppm) 5. 鳥(niǎo)嘌呤(5 ppm)
因此，CAPCELL CORE PC S2.7是分析強(qiáng)親水性化合物的核-殼型HILIC色譜柱。