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Hypersil Gold aQ 色譜柱助力糧食中16種真菌毒素的測定
真菌毒素是真菌在適宜條件下產(chǎn)生的有毒次級代謝產(chǎn)物，能夠引發(fā)人類、動物各種急、慢性疾病主要威脅人類健康的真菌毒素種類有單端孢霉烯族類毒素、伏馬類毒素、赭曲霉類毒素等。目前，大部分的國家和地區(qū)都制定了糧食中真菌毒素*，我國也高度重視真菌毒素污染問題，在2015年新修訂的《食品安全法》中，將生物毒素明確列入重點關注的污染物質中。我國也已經(jīng)制定了糧食中嘔吐毒素（DON）、玉米赤霉烯酮（EN）、赭曲霉毒素（OTA）四種真菌毒素*，新的毒素*也在逐步制定完善中。據(jù)報道我國每年有3100萬噸糧食在生產(chǎn)、儲存、運輸過程中被真菌污染，約占糧食年總產(chǎn)量的6.2%。為了保證我國糧食質量安全，避免不必要的經(jīng)濟損失，及時快速監(jiān)測調(diào)查真菌毒素污染種類、水平及其風險尤為重要。
由于真菌毒素種類多樣，且存在協(xié)同污染，為確保全面、快速的了解糧食中真菌毒素的污染情況，迫切需要一種簡單、快速、靈敏、同時準確測定糧食中多種真菌毒素的方法。目前真菌毒素的檢測方法主要有薄層色譜法、酶聯(lián)免疫吸附法、液相色譜法、液相色譜串聯(lián)質譜法。薄層色譜法程序復雜、可重復性和再現(xiàn)性差，基于抗原抗體相互作用的酶聯(lián)免疫吸附法雖有較高的選擇性，但無法準確定量，同時由于前處理簡單，沒有有效的凈化，易受基質干擾，產(chǎn)生假陽性。
本文使用賽默飛液相色譜儀Dionex Ultimate 3000和三重四極桿質譜儀TSQ Endura MS/MS聯(lián)用測定16 種真菌毒素的方法。該方法在16 min 內(nèi)完成16 種常見真菌毒素的分離。
儀器條件
色譜條件
色譜柱：Thermo Scientific Hypersil Gold aQ 100 x 2.1 mm, 1.9 µm
貨號 25302-102130
流動相：
A: 5 mM NH4Ac + 0.5% acetic acid in water
B: 5 mM NH4Ac + 0.5% acetic acid in methanol
進樣量：10μL/ 20μL
流速：400μL/min
質譜條件
Ion Source type: HESI
Detection Mode: t-SRM
Spray voltage positive: 3500 V
Spray voltage negative: 2500 V
Sheath gas: 45
Aux gas: 15
Sweep gas: 1
Ion transfer tube (T): 340 °C
Vaporizer (T): 350 °C
結論
本文采用液質連用法測定糧食中16種重要真菌毒素，涵蓋目前國內(nèi)外已設定*的真菌毒素。使用Hypersil Gold aQ 100 x 2.1 mm, 1.9 µm色譜柱進行分析，16min內(nèi)對16種真菌毒素完成分離，峰型對稱，分析速度快，靈敏度高，重現(xiàn)性好。