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離子色譜儀的重復(fù)性差是哪些方面導(dǎo)致的
離子色譜儀的重復(fù)性差可能由多種因素導(dǎo)致，以下是一些常見(jiàn)的原因：
儀器系統(tǒng)問(wèn)題
- 泵系統(tǒng)故障：?jiǎn)蜗蜷y污染或產(chǎn)生氣泡、氮?dú)馕撮_(kāi)導(dǎo)致泵流速變小、漏液等，都會(huì)使流動(dòng)相流速不穩(wěn)定，進(jìn)而影響保留時(shí)間的重復(fù)性。例如，單向閥內(nèi)有氣泡時(shí)，氣泡的壓縮比大，可吸收和緩沖壓力，使小球與斜面接觸不緊密，液體回流，流速下降，保留時(shí)間延長(zhǎng)且隨機(jī)變化。
- 檢測(cè)器問(wèn)題：檢測(cè)器故障信號(hào)不穩(wěn)定、抑制器電流不穩(wěn)定等，會(huì)導(dǎo)致基線噪聲增大，影響低濃度樣品的重復(fù)性。比如抑制器效果下降，會(huì)使背景電導(dǎo)增高，噪聲加大，從而影響檢測(cè)結(jié)果。
- 進(jìn)樣系統(tǒng)故障：手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，注射器污染、一次性針頭過(guò)濾器未及時(shí)更換、取樣量不足等都會(huì)造成進(jìn)樣量不準(zhǔn)確，導(dǎo)致峰高或峰面積重復(fù)性差。自動(dòng)進(jìn)樣器若存在洗針不充分、洗針?biāo)L(zhǎng)時(shí)間未更換、取樣量不足、設(shè)置不合理、樣品瓶離子析出或反應(yīng)等問(wèn)題，同樣會(huì)影響重復(fù)性。
樣品相關(guān)問(wèn)題
- 樣品性質(zhì)變化：樣品濃度極小時(shí)易吸收空氣中的離子，導(dǎo)致樣品濃度發(fā)生變化，影響檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性。此外，有機(jī)酸樣品易分解，樣品與容器材料發(fā)生反應(yīng)、樣品容器中有離子溶出等情況，也會(huì)使樣品組成改變，造成重復(fù)性差。
- 樣品溫度和 pH 值影響：樣品溫度變化會(huì)導(dǎo)致重復(fù)性差，如剛從冰箱取出的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其溫度與室溫相差較大，會(huì)影響離子的遷移速度和分離效果。pH 值影響峰形，不同的 pH 值條件下，樣品中離子的存在形式和電荷狀態(tài)不同，從而導(dǎo)致保留時(shí)間和峰面積的變化。
環(huán)境因素
- 溫度變化：柱溫變化會(huì)引起保留時(shí)間變化，電導(dǎo)池溫度變化則會(huì)導(dǎo)致峰高或峰面積變化，進(jìn)而影響離子色譜儀的重復(fù)性。例如，溫度升高，離子的擴(kuò)散速度加快，在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)改變，使得保留時(shí)間縮短。
- 濕度影響：環(huán)境濕度過(guò)高或過(guò)低，可能會(huì)導(dǎo)致儀器部件受潮或過(guò)于干燥，影響電子元件的性能和穩(wěn)定性，從而對(duì)儀器的重復(fù)性產(chǎn)生間接影響。
操作與維護(hù)問(wèn)題
- 操作不規(guī)范：操作人員的技術(shù)熟練程度和操作方法不一致，如進(jìn)樣的深度、速度、角度等不同，會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣量的重復(fù)性差。此外，未按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行操作，如開(kāi)機(jī)預(yù)熱時(shí)間不足、參數(shù)設(shè)置不正確等，也會(huì)影響儀器的重復(fù)性。
- 維護(hù)保養(yǎng)不及時(shí)：儀器長(zhǎng)期使用后，若未及時(shí)進(jìn)行清潔、維護(hù)和保養(yǎng)，如色譜柱老化、抑制器維護(hù)不及時(shí)、管路堵塞等，會(huì)導(dǎo)致儀器性能下降，重復(fù)性變差。