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最新指南！Restek 液相色譜柱的使用與維護
閱讀：133發(fā)布時間：2025-1-17
2024 年 Restek 最新版液相色譜柱的使用 & 維護方法指南出爐啦！
從出廠報告，硬件信息，LC 柱的安裝與使用，柱子的維護、清洗和保存......事無巨細，這份新版指南將為您帶來保姆級的攻略，讓液相柱的使用更高效、精準、壽命更長！
色譜柱的出廠報告
為了確保每支液相色譜柱都具有好的性能、控制柱間差異，Restek 會在出廠前對每支液相色譜柱進行柱效測試并出具測試報告。報告中不僅包含測試條件、色譜圖、測試結果、保存溶劑，還包含色譜柱的專有信息：比如序列號和填料的批次號。建議打印并隨色譜柱保存此報告，以便后續(xù)排查故障時參考。
色譜柱硬件
所有 Restek 液相柱硬件均采用 316 不銹鋼制成。粒徑為 2.7 μm 的 Raptor 核殼柱和粒徑大于 3 μm 的多孔硅膠色譜柱使用孔徑為 2 μm 的篩板。其余液相柱均使用 0.5 μm 篩板。
雖然 Restek 液相柱兩端接口可與 Valco、Parker、Upchurch、Swagelok 和其他品牌的 10-32 尺寸接頭兼容。但安裝新色譜柱時，請確保連接管路與新色譜柱匹配，如必要請更換連接件螺母和卡套。
擰緊色譜柱與連接件前，請一定確保連接件與色譜柱兩端接頭連接正確，否則新色譜柱的性能會受到不良影響（例如：柱效下降、峰形拖尾等）或發(fā)生滲漏，甚至會使色譜柱難以拆卸。Restek 液相柱兩端均自帶 PEEK 堵頭，安裝前擰下堵頭即可。(有關色譜柱安裝的完整說明，請參閱液相色譜儀的操作手冊)。
色譜柱安裝與使用
1
流動相
液相柱出廠報告中標明了保存溶劑。在使用前，請確保即將使用的流動相與保存溶劑互溶；如果不互溶，請用與保存溶劑和目標流動相均互溶的溶劑進行過渡。如果不確定溶劑是否互溶，可聯(lián)系 Restek 技術支持。
使用緩沖鹽溶液時需要特別小心，因為大多數(shù)色譜柱的出廠保存溶劑含有大于 50% 的有機溶劑，一定用不含鹽的流動相做好過渡，避免保存溶劑與緩沖鹽溶液接觸導致鹽類析出堵塞色譜柱。
2
流向和流速
色譜柱簽中的箭頭指示了流向，首先將色譜柱入口端連接到進樣器或自動進樣器端，出口端用燒杯接好，用流動相（或活化溶劑）沖洗 10-15 分鐘。逐漸將流速提升到最佳流速（見表 1）或使用流速。然后停泵，將色譜柱出口端連接到檢測器。
由于不同液相色譜儀器之間存在差異，特別是在梯度洗脫模式下，您的結果可能與我們實驗室獲得的結果不同，Restek 技術服務部可以幫助您優(yōu)化分離，請記錄色譜柱使用中的工作壓力，便于溝通時參考。
表 1 : 不同粒徑、內徑色譜柱流速推薦表
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平衡
使用前，建議用初始流動相平衡 5-10 個柱體積。下文介紹了不同類型色譜柱平衡方法，更多信息，詳詢 Restek 技術服務。
1
反相色譜柱平衡
柱體積計算公式
全多孔顆粒：V = 0.68 π r2 L，其中 V = 柱體積（以 mL 為單位），r = 柱半徑（以 cm 為單位），L = 柱長度（以 cm 為單位）；
Raptor 核殼柱：柱體積 V ＝ 0.50 π r2 L。
2
HILIC 色譜柱平衡
有關 HILIC 色譜柱平衡，您可點擊此處查看詳細信息。
在安裝 HILIC 色譜柱之前，請先用高比例有機相沖洗液相色譜管路 30-60 分鐘；
開始使用新的 HILIC 色譜柱或改變流動相組成時，建議用至少 50 倍柱體積的流動相平衡；
開始使用新批次色譜柱前，應至少執(zhí)行 10 次空白進樣的完整洗脫程序；
兩次進樣之間的平衡時間，視具體分析物而定，因此請務必觀察保留時間的重現(xiàn)性，以確定重新平衡所需的時間。
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Raptor EtG/EtS 色譜柱平衡
在新色譜柱上全梯度洗脫運行 30 次基質進樣，可確保后續(xù)樣品分析過程中良好的重現(xiàn)性。
色譜柱維護
請在日常實驗中記錄系統(tǒng)壓力，壓力升高提示需要及時維護液相色譜系統(tǒng)：比如清洗色譜柱、更換保護柱或在線過濾器。如果確認壓力升高由色譜柱引起，可以反沖色譜柱以便除去入口篩板中堆積的顆粒來降低壓力（請注意：1.8 μm或 1.9 μm Force 和 Pinnacle DB 系列色譜柱不能反沖）。
反沖方法
停泵并斷開色譜柱連接，將色譜柱出口端連接到進樣器端，另一端用燒杯接好（請勿將色譜柱接入檢測器），使用與流動相兼容的溶劑沖洗色譜柱，流速推薦色譜柱最佳流速的 1/4 至 1/2。反沖后，將色譜柱正向連接，用流動相重新平衡再使用。如果反沖有效，壓力降低，請考慮加保護柱或柱前過濾器進行以后的分析。
如果峰形因疑似污染而變差，建議用高比例水相過渡到高比例有機相的流動相梯度沖洗色譜柱，沖洗后，用流動相重新平衡，并檢查柱效是否提高。如果問題仍然存在，請考慮使用保護柱。
色譜柱沖洗和保存
色譜柱使用完、保存前，請至少用 10-20 倍柱體積的溶劑沖洗色譜柱，以除去緩沖鹽、酸或堿。
對于短期保存，用不含緩沖鹽、酸或堿的流動相沖洗色譜柱。對于長期保存，反相色譜柱應保存在 50% 水- 50% 有機相（如乙腈或甲醇）中，正相色譜柱應保存在非極性溶劑（例如正己烷）中。如果長期儲存溶劑與最近使用的流動相不互溶，則用與兩者互溶的溶劑做好過渡。色譜柱存放過程中，擰好堵頭，并注明保存溶劑。
以上信息由企業(yè)自行提供，信息內容的真實性、準確性和合法性由相關企業(yè)負責，化工儀器網(wǎng)對此不承擔任何保證責任。 溫馨提示：為規(guī)避購買風險，建議您在購買產(chǎn)品前務必確認供應商資質及產(chǎn)品質量。
