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如何選擇正確的GC色譜柱(3)

閱讀:1724發(fā)布時(shí)間:2019-5-28

Alan Sensue

 

在這篇文章中,我將解釋如何使用色譜柱容量(以及檢測(cè)器選擇)來幫助進(jìn)一步縮小GC色譜柱的選擇范圍。在閱讀本文之前,您可以回顧一下第1部分和第2部分。

首先,我們來談?wù)勚萘浚ㄒ卜Q為載樣量)。色譜柱的內(nèi)徑(ID)和膜厚(μmdf)決定了色譜柱的容量。請(qǐng)記住,下圖中顯示的容量適用于可溶于色譜柱相的化合物。如果化合物不溶,則色譜柱的容量會(huì)減少(在此情況下,容量將*由色譜柱ID確定)。對(duì)于相同內(nèi)徑的柱,容量與膜厚度成線性關(guān)系。例如,膜厚度為1μmdf的毛細(xì)管柱的容量大約是具有0.5μmdf膜厚度的柱的容量的兩倍。

 .

接下來,讓我們看一下常見GC檢測(cè)器(不包括質(zhì)譜儀)的靈敏度。一般來說,我將認(rèn)為所有常見的GC檢測(cè)器都足夠靈敏,可以與大多數(shù)毛細(xì)管柱一起使用(TCD除外,下面將對(duì)此進(jìn)行簡要討論)。然而,需要記住的是,許多檢測(cè)器僅對(duì)特定化合物類敏感,而不是所有化合物。例如:

FID 對(duì)于具有碳氫鍵的化合物,是敏感的。C-H鍵越多,越敏感。

ECD 對(duì)鹵化物敏感。靈敏度降低的順序是I> Br> Cl> F.

NPD 僅對(duì)含氮或磷的化合物敏感。

FPD 僅對(duì)含硫或磷的化合物敏感。

PID 只能檢測(cè)電離電位小于PID燈輸出的化合物。以下鏈接列出了許多常見化合物的電離勢(shì)。

Photoionization Characteristics of Selected Compounds

TCD理論上可以檢測(cè)除載氣以外的所有化合物。但是,它們具有所有常見GC檢測(cè)器的低靈敏度。如果使用TCD,請(qǐng)考慮僅使用0.53mmID毛細(xì)管色譜柱(或更大的ID微填充色譜柱或填充色譜柱),以確保有足夠的色譜柱容量。

后,我們需要考慮檢測(cè)器的可檢測(cè)化合物的線性范圍。畢竟,如果您的檢測(cè)器不夠靈敏,或者過于敏感,則需要修改樣品量及濃度,以確保您獲得線性的、可用的校準(zhǔn)曲線。理想情況下,您希望獲得如下所示的化合物校準(zhǔn)曲線。

請(qǐng)注意,對(duì)于下列曲線,Y↑ 是增加響應(yīng),X→ 是增加濃度。

   

在較低化合物濃度下化合物靈敏度不夠(或可能含有的基質(zhì)干擾)的校準(zhǔn)曲線可能如下所示:

在較高化合物濃度下,檢測(cè)器過載可能具有如下所示的化合物校準(zhǔn)曲線

通過使用特定儀器/檢測(cè)器確定化合物的線性范圍,您將能夠預(yù)測(cè)確保色譜柱具有足夠色譜柱容量所需的適當(dāng)內(nèi)徑(以及較小的膜厚)。然后,您將根據(jù)需要分離的化合物選擇膜厚。但盡量不要過度補(bǔ)償,因?yàn)檩^大ID的色譜柱(和較厚的膜)會(huì)比較小的ID,較薄的膜,有更高的柱流失,對(duì)化合物產(chǎn)生更寬的峰,并且實(shí)際可能會(huì)降低整體化合物的靈敏度。

在結(jié)束這篇文章之前,我還有一個(gè)提醒,還記得我在第1部分中列出的β值(也稱為相位比)嗎?除了使用它們作為工具來幫助確定色譜柱是揮發(fā)性或半揮發(fā)性柱之外,它們確實(shí)可以幫助分析人員進(jìn)行柱選擇,如何切換到不同的ID的柱(同一固定相)。簡單地說,您要嘗試匹配不同柱尺寸中接近的β值。下面是它的選擇原則;讓我們假設(shè)您當(dāng)前使用的是30m x 0.53mmIDx1.0μmdf,其β值為133。如果您想切換到0.25mmID的色譜柱,您可以選擇30m x 0.25mmIDx0.5μmdf,它的β值值是125。請(qǐng)記住在切換之前確保此0.25mmID色譜柱具有足夠的柱容量。此外,不要忘記您還需要修改載氣流量(以及可能的檢測(cè)器氣流,尤其是補(bǔ)充氣體),甚至GC爐溫度程序,以獲得相同的化合物洗脫順序和保留時(shí)間。

希望這三篇文章能夠幫助每個(gè)人將柱選擇范圍縮小到一個(gè),或者僅幾個(gè)貨號(hào)。如果仍沒有,還有后一篇文章將涵蓋到目前為止尚未討論的一些主題。

謝謝閱讀。

 


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