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如何選擇正確的GC色譜柱(1)
閱讀:1717發(fā)布時間:2019-4-30
好吧,我解釋了我如何做的,因為反饋很好,我想與更多的客戶分享。 就像我之前的文章“GC毛細管柱殺手”一樣,我決定把這一系列分為四個部分,這樣我可以把每篇文章集中在一兩個主題上。 因為柱的選擇可以編寫一整本書,所以我的每篇文章將基于概述而不是任何具體分析實例。 因此,我不會討論特定于應用程序的色譜柱,因為這些柱是不言自明的,我也不會討論列出一個或多個推薦柱的任何特定方法。我將就沒有已發(fā)布的方法可用(即方法開發(fā))這個主題來談。
現(xiàn)在大家都了解了這個系列的內(nèi)容,讓我們從柱選擇過程的基礎開始。我相信每個人都有自己的方法來縮小特定分析的柱選擇范圍,讓我和你分享我的方法。我將首先列出我用來幫助簡化柱選擇的四個通用類。
我縮小柱選擇考慮的四類:
1.我看一下目標化合物的沸點。
2.我考慮化合物的極性(以及樣品/標準溶劑的極性,如果有的話)。
3.我考慮化合物濃度,柱容量和使用的檢測器。
4.我查看任何其他細節(jié),這些細節(jié)可能有助于將選擇范圍縮小到只有一個或幾個柱的貨號。
我使用上述的四個類別的考慮來盡可能的將柱選擇范圍縮小到下面列出的四個類別之一。
我把GC色譜柱分為四類:
A.氣體分析柱(固相/吸附)。
B.揮發(fā)物柱(液相/分配,β值*小于50)。
C.半揮發(fā)物柱(液相/分配,β值*大于50)。
D.高溫柱(液相/分配,高溫熔融石英和金屬(MXT)聚硅氧烷相柱)。
*β值=相比= r / 2df(r =柱內(nèi)徑; df =膜厚)。
本系列的第1部分將討論如何使用化合物沸點來縮小色譜柱選擇范圍。
沸點
為了選擇正確的GC色譜柱,必須知道目標化合物和樣品中所有其他化合物的沸點。畢竟,氣相色譜基于化合物的揮發(fā)性,如果它們不揮發(fā),你將永遠無法使用GC進行分析。
更具體地說,我使用公布的沸點來縮小柱選擇的范圍。 我公布沸點的原因是因為在GC系統(tǒng)中,化合物實際蒸發(fā)(沸騰)的溫度將低于公布的值(通常在MSDS中列出)。 據(jù)說這是因為在一個封閉的,惰性的和湍流的系統(tǒng)中,化合物會在低于大氣壓的溫度下沸騰(而大氣壓用于確定公布的沸點溫度)。 另外,因為我們可以查找大多數(shù)化合物的公布沸點(bp's)。 我總結了下面公布的沸點和色譜柱選擇之間的關系:
所有沸點低于約50°C的化合物 - 使用專為氣體分析設計的色譜柱(固相/吸附)。
一種或多種沸點在約50°C和220°C之間的化合物 - 使用揮發(fā)物柱(液相/分配)。
一種或多種沸點在約100°C和450°C之間的化合物 - 使用半揮發(fā)物柱(液相/分配)。
所有沸點大于約400°C的化合物 - 使用高溫色譜柱(液相/分配)。
正如您所看到的,存在重疊,您要牢記為了對化合物進行色譜分析,溫度需要足夠高,以便任何化合物不在系統(tǒng)中的任何位置(包括色譜柱)冷凝。 換句話說,您需要使用具有足夠高的高溫度的色譜柱,以便所有化合物都能從其中洗脫出來。例如,如果您需要在同一分析運行中分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物,則需要使用半揮發(fā)物色譜柱。
因此,如果您只知道化合物的沸點,這是否足以準確選擇色譜柱? 有時答案是“是”,有時答案是“否”。 當答案為“否”時,希望使用這篇文章以及接下來的三篇文章,將進一步縮小柱選擇范圍。 請繼續(xù)關注第2部分。
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