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廣州同譜實(shí)驗(yàn)儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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2017-9-4 閱讀(3355)
毛細(xì)管色譜柱安裝步驟如下：
步驟1：檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等
檢查進(jìn)樣墊和氣體過(guò)濾器，保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過(guò)沸點(diǎn)較高的化合物，需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。
步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平
在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套，此時(shí)色譜柱端口無(wú)前后之分，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門(mén)。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進(jìn)行檢查，以確認(rèn)切口和管壁成直角，并且沒(méi)有殘留的碎屑，沒(méi)有毛邊或不平的切割面。
步驟3：將色譜柱連于進(jìn)樣口上
通常來(lái)說(shuō)，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*插入進(jìn)樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長(zhǎng)度，并按步驟2切割柱子，連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。
步驟4：接通載氣
載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓兌冗_(dá)99.999%，使用極性柱時(shí)（如FFAP、PEG-20M等），載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧，這樣可延長(zhǎng)柱子的使用壽命。
當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后，接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝*或設(shè)置正確，并檢測(cè)一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步安裝。
毛細(xì)管柱前壓參考設(shè)置（Mpa）
柱長(zhǎng) (m) | 柱內(nèi)徑（mm） 0.25 0.32 0.53 |
15 | 0.05 0.04 0.02 |
30 | 0.1 0.08 0.03 |
50 | 0.18 0.14 0.05 |
步驟5：將色譜柱連于檢測(cè)器上
其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接（步驟3）部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn)，或按照色譜儀說(shuō)明書(shū)安裝。
步驟6：進(jìn)行氣體檢漏
在色譜柱加熱前，要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1：1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。
步驟7：色譜柱的老化
色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至zui高使用溫度的30℃以下，恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會(huì)被吹出，以免影響您的分析。
zui后，將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度，即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。
