對(duì)于鑄造、鍛造和等靜壓制等金屬加工工藝，加熱-冷卻機(jī)制持續(xù)時(shí)間更長(zhǎng)、更受控制，也更均勻。但是，對(duì)于 SLM（選擇性激光熔化）、EBM（電子束熔融）和 DED（定量能量沉積）等粉床增材制造，加熱-冷卻機(jī)制非?？焖偾遗c特定位置相關(guān)，即使合金成分相同，也可能獲得與使用傳統(tǒng)工藝時(shí)不同的微結(jié)構(gòu)。 例如，使用不同加熱-冷卻機(jī)制或不同霧化氣體進(jìn)行氣體霧化的金屬合金粉末可以產(chǎn)生具有不同物相組成的產(chǎn)物，因此具有不同的機(jī)械特性。當(dāng)這種粉末在 EBM 或 SLM 過(guò)程中熔融并快速再結(jié)晶時(shí)，更有可能發(fā)生相變。后處理（如加熱、機(jī)加工和等靜壓制）可以進(jìn)一步改變材料。

加工條件不僅影響相組成，還影響到晶粒結(jié)構(gòu)。

晶粒取向（也稱為織構(gòu)）很重要，與粒度一樣，織構(gòu)與機(jī)械特性（如化學(xué)反應(yīng)性、強(qiáng)度和變形響應(yīng)）相關(guān)，并可能導(dǎo)致缺陷和過(guò)早失效。更好地了解 EBM、SLM 和 DED 工藝以及這些工藝如何影響物料性質(zhì)可以為開(kāi)發(fā)新材料打開(kāi)創(chuàng)新大門。例如，可以使用粉床熔融工藝生產(chǎn)單晶合金，研究人員正在探索通過(guò)控制激光束或電子束的能量密度來(lái)操縱局部微結(jié)構(gòu)的方法。

殘余應(yīng)力是增材制造零件另一個(gè)與微結(jié)構(gòu)相關(guān)的重要特性。殘余應(yīng)力是在制造后留在組件中的應(yīng)力，除了任何外部施加的應(yīng)力之外，殘余應(yīng)力也會(huì)施加在組件上，從而增加機(jī)械失效的風(fēng)險(xiǎn)。增材制造組件由于工藝的性質(zhì)而更容易產(chǎn)生殘余應(yīng)力，這涉及高度局部化轉(zhuǎn)變和快速相變，而沒(méi)有足夠的時(shí)間進(jìn)行應(yīng)力松弛。殘余應(yīng)力可能發(fā)生在材料中的任何位置，但位于裂紋、孔隙或組件表面的殘余應(yīng)力最令人擔(dān)憂，因?yàn)檫@是應(yīng)力最集中的地方。

X 射線衍射是一種無(wú)損分析技術(shù)，在該技術(shù)中，入射 X 射線被晶體原子散射，以產(chǎn)生干涉效應(yīng)并形成衍射圖譜，如圖 1 所示。每種晶質(zhì)都根據(jù)其原子間距 (d) 產(chǎn)生特征衍射圖譜（“指紋譜"）。當(dāng) X 射線束遇到晶體中原子的規(guī)律性 3D 排列時(shí)，大多數(shù) X射線將相互產(chǎn)生無(wú)益的干涉而相互抵消，但在某些特定方向上，X 射線束會(huì)產(chǎn)生有益的干涉并相互增強(qiáng)。當(dāng)滿足布拉格定律時(shí)，就會(huì)發(fā)生這種情況。這些增強(qiáng)型衍射 X 射線產(chǎn)生了用于測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的 X 射線衍射圖譜。

圖1 . 在布拉格衍射圖中，具有相同波長(zhǎng)和相位的兩個(gè)光束從兩個(gè)間距為 d 的原子上散射以提供有益干涉

圖2中顯示了不同材料中不同晶相的衍射圖譜。純材料將顯示其中一種衍射圖譜，而三相混合物將顯示所有三種衍射圖的特征，峰高度指示相對(duì)濃度。

圖2. 奧氏體、鐵氧體和馬氏體的晶體結(jié)構(gòu)及其相應(yīng)衍射圖譜的圖示

晶粒度 – 晶粒度或晶粒尺寸可通過(guò)分析 XRD 峰寬度估算出來(lái)?？墒褂?Scherrer 公式確定晶粒度引起的峰寬化，更寬的峰對(duì)應(yīng)更小的晶粒度。Scherrer 公式適合計(jì)算微米以下的晶粒大小。Williamson Hall 圖或 Rietveld 分析等全譜方法更加準(zhǔn)確，因?yàn)檫@些方法可以區(qū)分晶粒度和微應(yīng)變對(duì)峰寬化的影響。

殘余應(yīng)力– 殘余應(yīng)力是一種宏觀應(yīng)力，可在組件制造過(guò)程中由塑性變形、熱梯度或相變引起。殘余應(yīng)力通常會(huì)導(dǎo)致組件過(guò)早失效，但有時(shí)會(huì)有意引入以提高組件性能。材料中的殘余應(yīng)力將導(dǎo)致晶格間距發(fā)生變化，這可通過(guò)具有高靈敏度的 XRD 來(lái)揭示。在實(shí)踐中，在X 射線入射束相對(duì)于樣品的不同方向下測(cè)量適合的高角度衍射峰的位置， 由此可以確定不同方向上的晶格間距和相關(guān)的彈性應(yīng)變。如果材料的彈性常數(shù)已知，可以根據(jù)應(yīng)變數(shù)據(jù)計(jì)算拉伸應(yīng)力或壓縮應(yīng)力。

織構(gòu) – 織構(gòu)決定著晶粒在三維空間中的取向。衍射圖中的峰值表示特定取向的某個(gè) (hkl) 晶面的強(qiáng)度。通過(guò)傾斜和旋轉(zhuǎn)安裝在樣品托架上的樣品，可以記錄取向球體上的晶面強(qiáng)度分布 – 極圖。晶粒的隨機(jī)取向?qū)?dǎo)致整個(gè)極圖上的強(qiáng)度一致，而不均勻的強(qiáng)度分布代表特定的織構(gòu)。在測(cè)量了一組獨(dú)立晶體取向的極圖后，可以計(jì)算晶粒的取向分布函數(shù) (ODF)。

圖3顯示了使用 Empyrean 銳影X 射線衍射儀測(cè)量的 Inconel 718 粉末的 X 射線衍射圖譜^[1]。這表明粉末含有鎳鉻固熔體（γ 相）和 bct-Ni3Nb（γ'' 相）。這兩個(gè)相的體積分?jǐn)?shù)分別約為 85% 和 15%。

圖3  IN718 粉末樣品的 X 射線衍射 (XRD) 圖譜^【1】

本研究的目的是調(diào)查 Inconel 718 中的結(jié)構(gòu)、織構(gòu)和物相如何受到選擇性激光熔融 (SLM) 工藝和兩種后處理（均質(zhì)化

（1,100°C [2,012°F]，1 h）和熱等靜壓制 (HIP)（1,160°C [2,120°F]，100 MPa，4 h））的影響。 

圖 4 顯示了經(jīng)打印、均質(zhì)化和經(jīng) HIP 處理的圓柱形樣品的 XRD 光譜。從 XRD 結(jié)果中，SLM 打印樣品中的兩個(gè)相被確定為 γ 相和 γ'' 相 (bct-Ni3Nb)，這表明 SLM 工藝已導(dǎo)致起始粉末發(fā)生相變。均質(zhì)熱處理樣品的衍射圖表明，部分柱狀晶粒已生長(zhǎng)并改變了取向，形成了織構(gòu)在 [111] 方向的等軸晶粒，而其他晶粒則保持在 [002] 方向。在 HIP 處理后形成了更多等軸晶粒，衍射圖譜現(xiàn)在顯示 [111]、[222] 和 [022] 方向中的主要織構(gòu)。

本項(xiàng)工作展示了在粉床熔融過(guò)程和任何后處理過(guò)程中材料可能發(fā)生的微結(jié)構(gòu)變化，以及可以如何使用 XRD 來(lái)量化這些變化。

圖4 經(jīng)打印、均質(zhì)化和經(jīng) HIP 處理的 Inconel 718 樣品的 XRD 圖譜 ^【1】

參考文獻(xiàn)：

[1]     A. Mostafa, I. Picazo Rubio, V.Brailovski, M Jahazi, M Medraj. Structure, texture and phases in 3d printed IN718 alloy subjected to homogenization and hip treatments. Metals. 2017;7(6):196.