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水分測(cè)試方法概述
閱讀：1498 發(fā)布時(shí)間：2019-1-29
Q1：現(xiàn)有哪些水分測(cè)定方法？這些方法與卡爾費(fèi)休滴定法有什么區(qū)別？
除了多種現(xiàn)有的水分測(cè)定法，現(xiàn)在又出現(xiàn)了以新原理為依據(jù)的新方法。主要的水分測(cè)定方法如下表。其中，卡爾費(fèi)休滴定法的定量范圍和應(yīng)用范圍廣泛，能測(cè)定值，是一種有用的方法，關(guān)于它的進(jìn)一步研究仍在繼續(xù)。
測(cè)定方法 | 定量范圍 | 對(duì)象 | 干擾成分 |
卡爾費(fèi)休滴定法 | 數(shù)ppm～100% | 固、液、氣 | 氧化、還原性物質(zhì) |
干燥法 | 0.01%～ | 固 | 揮發(fā)性物質(zhì)、不穩(wěn)定物質(zhì) |
共沸蒸餾法 | 0.05%～ | 液 | 具有揮發(fā)性的水和混溶性物質(zhì) |
比色法 | 0.1～數(shù)% | 固、液 | 著色物質(zhì) |
近紅外光譜法 | 0.01～數(shù)% | 固、液、氣 | 酒精、胺等 |
氣相色譜法 | ppm～數(shù)% | 液、氣 | 具有相同保持時(shí)間的物質(zhì) |
露點(diǎn)法 | ppm～數(shù)% | 氣 | 比水蒸氣先結(jié)露的物質(zhì) |
電解法 | 1～1000ppm | 氣 | ROH、RCHO、NH3、HF |
電容電阻法 | 0.3～數(shù)% | 液、氣 | 導(dǎo)電性物質(zhì) |
介電常數(shù)法 | 1～數(shù)% | 液、氣 | 介電常數(shù)較大的物質(zhì) |
中子散射法 | 數(shù)% | 固 | 含氫物質(zhì) |
晶體振蕩法 | 1～1000ppm | 氣 | 與感應(yīng)膜的反應(yīng)性物質(zhì) |
Q2：請(qǐng)簡(jiǎn)要概括用卡爾費(fèi)休試劑測(cè)定水分的方法。
1. 方法
使用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行水分測(cè)定的方法即卡爾費(fèi)休滴定法分為以下兩種。
（1）容量滴定法
（2）庫(kù)侖滴定法
充分理解兩者的特點(diǎn)后再選擇需要的滴定方法和試劑進(jìn)行測(cè)定。下表比較了兩種方法的特點(diǎn)，請(qǐng)參考。
項(xiàng)目 | 容量滴定法 | 庫(kù)侖滴定法 |
原理 | 根據(jù)卡爾費(fèi)休試劑的滴定量計(jì)算出水分的體積。 | 電解氧化反應(yīng)產(chǎn)生的碘與水和KF試劑反應(yīng)，碘的產(chǎn)生與電量成正比，因此能夠從電解氧化所需的電量中求得含水量。 |
滴定試劑 | 滴定劑和脫水溶劑 | 陽(yáng)極液和陰極液 |
特點(diǎn) | 1.由于使用了卡爾費(fèi)休試劑作為滴定劑，因此需要預(yù)先求出卡爾費(fèi)休試劑的濃度（滴定率）。 | 1.測(cè)定的是電流與時(shí)間。滴定劑轉(zhuǎn)換成電子，無(wú)需添加標(biāo)準(zhǔn)溶液。它是一種以法拉第定律為基礎(chǔ)的定量法。 |
２. 滴定儀器
卡爾費(fèi)休滴定會(huì)在判斷終點(diǎn)時(shí)使用電檢法，因此必須使用以下滴定儀器來進(jìn)行。
容量滴定法——容量法自動(dòng)水分滴定儀
庫(kù)侖滴定法——庫(kù)倫法自動(dòng)水分滴定儀
目前，市面上銷售的簡(jiǎn)便自動(dòng)水分滴定儀操作簡(jiǎn)單。
卡爾費(fèi)休滴定會(huì)受到大氣中水分的影響，因此必須使用氣密性良好的滴定槽。
◆警告
其1
卡爾費(fèi)休滴定與普通的容量分析相同，將卡爾費(fèi)休試劑加入滴定管中，樣品加入錐形瓶或燒杯中，不能在通風(fēng)的環(huán)境中進(jìn)行滴定，因?yàn)榭栙M(fèi)休試劑會(huì)迅速與大氣中的水分反應(yīng)，導(dǎo)致無(wú)法到達(dá)滴定終點(diǎn)。
其2
現(xiàn)在已不通過目測(cè)來判定卡爾費(fèi)休滴定終點(diǎn)的變色。所以檢測(cè)微量的過量碘必須采用電終點(diǎn)檢測(cè)法。
◆幫助
"如何進(jìn)行電終點(diǎn)檢測(cè)方法？"
目前，市面上銷售的滴定儀器采用容量法、庫(kù)侖法，同時(shí)配合使用電流控制電壓檢測(cè)法（定電流分極電壓檢測(cè)法）。此方法通過向雙鉑金電極輸入1~30μA的恒定電流，測(cè)定兩極之間產(chǎn)生的電壓（極化電壓），后檢測(cè)終點(diǎn)。滴定溶液所含水分較多時(shí)，電壓（極化電壓）為300~500mV。這個(gè)電壓會(huì)根據(jù)所用溶劑的種類或樣品的不同而有所變化。一般來說，像碳化氫一類的電導(dǎo)率較低的物質(zhì)會(huì)顯示高電壓。
卡爾費(fèi)休滴定一旦接近終點(diǎn)，電壓就會(huì)急劇下降至10~50 mV。容量滴定法的話，當(dāng)該電壓保持一段時(shí)間時(shí)，可判斷其到達(dá)滴定終點(diǎn)。市面上銷售的滴定儀器的保持時(shí)間為30~60秒。庫(kù)倫滴定法的話，先設(shè)定終點(diǎn)的電壓，低于該電壓時(shí)，可判斷其為滴定終點(diǎn)。