您好, 歡迎來到化工儀器網
10
全自動熔點儀測試原理與儀器選型
全自動熔點是大氣壓力下，物質固態(tài)與液態(tài)的平衡溫度，測定時通常以晶體物質升溫由固態(tài)轉變液態(tài)溫度，記為熔點。熔點是辨認物質與測定物質純度的重要方法，因此，熔點儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的儀器，也是實驗室常用的基礎儀器之一。
純固體物質一般都有固定熔點且熔程很短，一般不超過0.5 -1 ℃，通過此點可以測定物質純度和鑒別未知物。將未知物質和已知物質混合，測定熔點。如果熔點未發(fā)生變化且熔稱范圍不超過1℃時，一般可以認為二者是同一物質，此種方法叫做混合熔點法。
現(xiàn)階段，測試熔點主要方法是采用熔點儀測量，熔點儀制造標準為國家規(guī)定的JJG 701-2008檢定規(guī)程。熔點儀由于操作簡單、結果明確，尤其是全自動熔點儀不需要實驗人員隨時監(jiān)測，因而備受用戶喜歡。
熔點儀的選擇：現(xiàn)行市場上的熔點儀種類繁多，品牌多樣，如何選擇一臺合適的熔點儀可以參考以下方面：
1)、樣品的測試條件：粉末狀樣品可以采用以毛細管熔點測定法為基礎的熔點儀，按照融化后樣品狀態(tài)是否透明、樣品初熔、熔程等具體指標決定是硅油法目視熔點儀還是全自動熔點儀。對于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點儀。
2)、測試準確度、測試結果的重復性以及測試范圍，都是選擇熔點儀參考依據(jù)。根據(jù)實際需求，滿足測量范圍后，準確度和重復性越高越好。
熔點儀的校驗：熔點儀開機使用或者使用1年需要對熔點儀進行校驗，由于長時間使用、季節(jié)溫差都會造成儀器的大誤差，基本也是每個1年進行一次校驗。熔點儀校驗中常用的標準物質有：萘（終熔80.6℃）、己二酸（終熔152.9℃）和蒽醌（終熔285.7℃）。
根據(jù)不同的需求而定，送往相關的技術監(jiān)督局進行校驗，該部門會根據(jù)校驗結果出具報告；如結果無需相關部門報告的話，也可以將儀器送回采購公司進行校準；也可以采購標準品，按照校正規(guī)程自行校準。熔點儀上均有校正設置，根據(jù)設置以及標準品，進行操作。
熔點儀的使用注意事項：1、熔點儀放置在干燥、無塵、通風的實驗室環(huán)境，避免過高的濕度以及塵埃污染，降低熔點儀的使用壽命。儀器要原理酸、堿等腐蝕性液體；2、毛細管取樣過程中，注意避免毛細管斷裂、傷手。如果待測樣品分解后產生毒氣，應將儀器放在通風廚內測試。測試時，避免接觸升溫部分，防止燙傷；3、儀器使用后，溫度降至室溫，儀器使用前檢測試管套筒是否和爐體裝配好；檢查光源輸出是否良好。
全自動熔點儀：熔點儀全自動是整個儀器發(fā)展的趨勢，不管現(xiàn)實如何不堪，未來總是要解決。因此，全自動熔點儀在這里做一個補充介紹。
全自動熔點儀能做制藥行業(yè)替代硅油熔點儀：全自動熔點儀對樣品有局限性，熔化后有顏色樣品不合適；全自動熔點儀只是能夠有效測定終熔，初熔結果制作參考；藥典中規(guī)定的方法是硅油法。全自動熔點儀高度自動化，測試效率高等無可取代的優(yōu)勢下，仍廣泛的被使用在醫(yī)企的來料檢驗、中間體檢驗、等內部質量控制上。
全自動熔點儀特點：1、一體化設計、整機小巧、運輸放置簡單；2、彩色觸屏、操作更方便、也便于實時觀測樣品變化曲線；3、可以與計算機聯(lián)機、結果便于存儲、查閱；一般是線性升溫，滿足各項升溫選擇，包括三路獨立的控溫檢測系統(tǒng)，可同時測定三種不同熔點的樣品，冷卻速度小于7.5min，樣品測試速度較快。
全自動熔點儀使用注意事項：1、測試樣品事先干燥、經研缽碾碎成粉末，裝填毛細管中必須裝填結實、裝填高度3 mm。毛細管接入儀器中需要將毛細管外表面沾污的物質清除，防止污染儀器，導致無法檢測。毛細管測試過程中出現(xiàn)折損、斷裂，應立即斷電冷卻取出。2、樣品測試中，同一批號高度最好一致，確保實驗結果一致性；同一批次裝填5根，測定后去掉最大值和最小值，中間值求平均，減少實驗誤差；3、測試溫度設定不超過儀器的使用溫度范圍（< 300 ℃），線性升溫速率不同，測定結果也不一致，要求制訂一定規(guī)范，線性升溫速率選 1℃/min，起始溫度應比熔點低3℃～5℃，線性升溫速率選3℃/min，起始溫度應比熔點低9℃～15℃，一般應以實驗確定最佳測試條件。測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品，可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。 有參比樣品時，可先測參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量，用參比樣品的初熔點讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據(jù)臨近標準品讀數(shù)對結果加以修正。