簡(jiǎn)介
N-甲基吡咯烷酮（NMP），化學(xué)式為C5H9NO，分子量為99.13106，是一種有機(jī)化合物，無色透明油狀液體，微有胺的氣味。揮發(fā)度低，熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性均佳，能隨水蒸氣揮發(fā)。有吸濕性。對(duì)光敏感。易溶于水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和苯，能溶解大多數(shù)有機(jī)與無機(jī)化合物、極性氣體、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在鋰電、醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料、清洗劑、絕緣材料等行業(yè)中廣泛應(yīng)用。本例通過電位滴定法測(cè)定一種N-甲基吡咯烷酮中的胺值。
儀器配置
1. CT-1Plus電位滴定儀
2. pH-104非水復(fù)合電極
3. 100mL滴定杯
4. 電子天平 ( 0.1mg)
5. 燒杯，量筒，容量瓶等
試劑
1. 滴定劑：0.0224mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 溶劑：異丙醇
測(cè)定方法
1. 酸堿中和反應(yīng)原理
2. 取適量本品于滴定杯中，精密稱量，加50ml異丙醇，置于滴定臺(tái)上，插入電極和滴定頭，設(shè)置好滴定參數(shù)，用鹽酸滴定液滴定，測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上，不加樣品重復(fù)上述操作測(cè)定樣品空白。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 控制精度：1μL
● 最小滴定體積：20μL
● 最大滴定體積：100μL
● 攪拌速度：200
● 每滴間隔：1200ms
● 終點(diǎn)模式：微分
● 終點(diǎn)設(shè)置：200
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品名稱：NMP
● 環(huán)境溫度：23℃
● 環(huán)境濕度：55%
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量g | 終點(diǎn)體積mL | 含量結(jié)果mgKOH/g |
1 | 15.0845 | 0.2066 | 0.0010 |
2 | 16.0959 | 0.2134 | 0.0009 |
3 | 16.2119 | 0.2022 | 0.0009 |
分析時(shí)長(zhǎng)：約2min |
| 均值：0.0009 | |
計(jì)算公式：：X1=VcM/m
式中：X1：胺值mgKOH/g
c：滴定劑濃度（mol/L）
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
M：氫氧化鉀分子量（g/mol），以56.1計(jì)
m：進(jìn)樣質(zhì)量(g)
圖譜：
樣品
結(jié)果討論
經(jīng)測(cè)定，樣品的胺值含量約為0.0009mgKOH/g，重復(fù)性良好。
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
GB/T27563-2011工業(yè)用N-甲基吡咯烷酮
提供商 |
上海禾工科學(xué)儀器有限公司 | 下載次數(shù) |
237次 |
資料大小 |
118.6KB | 資料類型 |
WORD 文檔 |
資料圖片 |
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