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新能源鋰離子電池中石油焦微量元素檢測(cè)解決方案

閱讀:78      發(fā)布時(shí)間:2025-3-6
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石油焦是煉油過程中的固體殘留物,是生產(chǎn)石墨電極、負(fù)極材料、碳素等各種碳材料的重要原料,石油焦的雜質(zhì)元素主要以原油中固有S、Fe、Ni、V、Ga等元素為主,原油劣質(zhì)化日益嚴(yán)重,導(dǎo)致石油焦中的雜質(zhì)元素含量也隨之增加,石油焦中微量元素含量的控制,是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)石油焦、提高石油焦市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的重要環(huán)節(jié)。

 

 石油焦中微量元素的測(cè)試手段包括原子吸收光譜(AAS),電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)等,這些檢測(cè)方法大多需要經(jīng)過嚴(yán)格的前處理并且操作復(fù)雜,十分依賴實(shí)驗(yàn)人員的主觀操作經(jīng)驗(yàn),在最新版的石油焦產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)《NB/SH/T 0527-2019對(duì)石油焦(生焦)》中XRF方法取代了原ICP-OES法成為石油焦微量元素測(cè)定的仲裁方法。

 

表1:普通石油焦(生焦)和石油針狀焦(生焦)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

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 能量色散型XRF相較于波長(zhǎng)色散型XRF儀器更加輕便,適用于多種場(chǎng)景并且儀器的維護(hù)更為簡(jiǎn)單,ED-XRF的使用,可以增加石油焦微量元素的日常監(jiān)測(cè),滿足生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)原料的快速評(píng)估,對(duì)于裝置的工藝參數(shù)調(diào)整優(yōu)化具有非常重要的指導(dǎo)意義。

 

1.設(shè)備及試劑

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圖片

 

  圖1:EDX 6000C能量色散X熒光光譜儀


2.樣品的采集、保存和前處理

按照石油焦取樣標(biāo)準(zhǔn),取100g石油焦樣品,在105℃的干燥箱干燥2h。用粉碎機(jī)取石油焦樣品粉碎至0.074mm及以下。稱量3.0g石油焦樣品和10.0g硼酸粉末,以硼酸粉末為填充劑,在15~20T壓力下壓片成型。然后,在樣片上面貼上標(biāo)簽、放入樣品袋中,待用。

 

3. 工作曲線的建立和樣品分析

設(shè)定適當(dāng)?shù)臏y(cè)量條件,使用X射線熒光光譜儀掃描一系列含量已知的石油焦(生焦)二次標(biāo)樣(通過行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)定值的石油焦),建立石油焦中關(guān)注元素S、V、Fe和Ni元素含量與強(qiáng)度的一次線性校正工作曲線。然后,對(duì)未知石油焦(生焦)樣品進(jìn)行測(cè)量。

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圖2:S、V、Fe、Ni元素含量與強(qiáng)度線性關(guān)系圖

 

上圖為使用EDX 6000C能量色散熒光光譜儀測(cè)量不同含量石油焦二次標(biāo)樣,建立S、V、Fe、Ni元素含量與強(qiáng)度的一次或二次校正工作曲線。由圖可知,S、V、Fe、Ni組分含量與強(qiáng)度具有非常好的線性關(guān)系。

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圖3:石油焦樣品的熒光譜圖


      圖3為測(cè)試中使用的一個(gè)未知樣(命名石油焦1#)的測(cè)試譜圖,在譜圖中可以明顯觀察到S、V、Fe、Ni元素的特征峰,并且在此樣品中還含有微量的Al、Si、Ca、Zn元素。使用該樣品進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試后,檢測(cè)結(jié)果中S、V、Fe、Ni元素的重復(fù)性分別達(dá)到了0.28%、3.33%、1.10%和0.71%,表明該儀器對(duì)石油焦樣品具有很好的檢測(cè)效果。

 

  表2:石油焦1# 樣品的重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)

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