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氣質(zhì)聯(lián)用儀: GCMS-QP2020 NX

1.2 分析條件

氣相色譜柱: SH-I-5 HT，15 m x 0.25 mm x 0.1μm

P/N: R221-75933-15

柱溫程序: 100 ℃(2 min)_20 ℃/min_320 ℃(3 min)

進(jìn)樣口溫度: 280 ℃

載氣控制方式: 恒流模式

色譜柱流量: 1.00 mL/min

進(jìn)樣方式: 不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量: 1 μL

離子化方式: EI

離子源溫度: 230 ℃

色譜質(zhì)譜接口溫度: 300 ℃

采集模式: SIM , 各化合物組分信息見(jiàn)表1

樣品前處理

2.1標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

用正已烷/丙酮(1:1)作為溶劑，配制多溴聯(lián)苯及多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液: 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 μg/mL，各濃度點(diǎn)含內(nèi)標(biāo)物0.2 μg/mL，四種鄰苯二甲酸酯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1、0.4、1.0、2.0、4.0 μg/mL，各濃度點(diǎn)含內(nèi)標(biāo)物 0.2 μg/mL。部分多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚及鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物質(zhì)量色譜圖以及標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)信息詳見(jiàn)應(yīng)用原文。

2.3 重復(fù)性、檢出限及回收率測(cè)試

平行稱(chēng)取6份代表性樣品，添加濃度水平為 0.20 μg/mL的PBBs、PBDEs和0.4 μg/mL鄰苯二甲酸酯，經(jīng)前處理后上機(jī)測(cè)定濃度值，考察方法重復(fù)性、檢出限和回收率。檢出限以6針結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算。重復(fù)性、檢出限以及回收率結(jié)果詳見(jiàn)應(yīng)用原文。

2.4 樣品測(cè)定

取某電子產(chǎn)品樣品，按照上述前處理步驟處理后上機(jī)測(cè)定，檢測(cè)多溴聯(lián)苯(醚)及4種鄰苯二甲酸酯，樣品色譜圖如下。該樣品檢測(cè)出鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯，含量為601.06 mg/kg。

采用島津氣質(zhì)聯(lián)用儀GCMS-QP2020 NX建立了電子電氣產(chǎn)品中的多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚和4種鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的檢測(cè)方法。在0.1 - 4.0 μg/mL 濃度范圍內(nèi)各組分線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R在0.998以上; 6次平行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，各組分測(cè)定結(jié)果RSD%均在8 %以下，檢出限在 0.06 μg/mL - 0.047 μg/mL 之間，平均回收率在72.0 % - 119.29 %之間; 該方法滿(mǎn)足定量分析要求，可為電子電氣產(chǎn)品中的多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚及鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物分析提供參考。