摘要：本文使用島津氣相色譜儀 GC-2014C，建立了椰子汁飲料中γ-壬內酯含量的測定方法。在0.5 ~ 50 μg/mL濃度范圍內，γ-壬內酯標準曲線線性關系良好，相關系數(shù)為 0.9999。取不同濃度的γ-壬內酯標準溶液，連續(xù)6次進樣，γ-壬內酯峰面積相對標準偏差均小于2 %。對實際樣品進行2.5 mg/kg、5.0 mg/kg和12.5 mg/kg的加標測試，γ-壬內酯回收率在103 ~ 112 %之間。完全滿足日常檢測的要求。該方法可為椰子汁飲料中γ-壬內酯的測定提供參考。
關鍵詞：氣相色譜法 椰子汁 γ-壬內酯 SH-I-17
技術特點
1
樣品不需要提取，固相萃取法凈化，前處理操作快速簡便。
2
本方法靈敏度、重復性、回收率均滿足要求，可為食品相關檢測提供參考。
γ-壬內酯是一種淡黃色或無色油狀液體，具有椰子香氣，有油脂氣息，可用于需有油脂氣息的香精及調味香精(例如椰子及杏仁香精)之中。GB 2760-2014 《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》中γ-壬內酯屬于允許使用的食品用合成香料，主要用于配制桃、櫻桃、椰子、杏仁、牛奶、乳脂等香型的食用香精。在烘烤食品中使用量為 55 mg/kg; 糖果中33 mg/kg; 冷飲中14 mg/kg; 軟飲料中11 mg/kg。
2022年9月10日,市場監(jiān)管總局批準發(fā)布的食品補充檢驗方法BJS 202210《椰子汁飲料中γ-壬內酯的測定》，可以對市場上標識為椰子水、椰汁、果肉椰汁、鮮椰汁、生榨椰子汁、椰奶等椰子汁飲料進行鑒別，尤其是針對那些標稱“天然椰子汁”和“不加香精”的椰子汁飲料進行有效鑒別，鑒別產品與標識情況是否相符，是否添加了未標識的香精。方法的制定可為食品安全監(jiān)管提供技術支撐，對保障消費者合法權益、促進行業(yè)健康發(fā)展及企業(yè)間良性競爭具有重要意義。
本文參考了BJS 202210《椰子汁飲料中γ-壬內酯的測定》標準，采用島津 GC-2014C氣相色譜儀結合島津SH-I-17氣相色譜柱，建立了椰子汁飲料中γ-壬內酯的檢測方法，該方法操作簡單，靈敏度高，完全滿足標準的要求。
實驗部分
1.1 儀器
島津氣相色譜儀GC-2014C
1.2 分析條件
色譜柱：SH-I-17, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm, P/N: R221-75907-30
柱溫程序：80℃(1 min)_20 ℃/min_180 ℃(1 min)_10 ℃/min_200 ℃(1 min)_30 ℃ /min_240 ℃(4 min)
載氣：氮氣，恒線速度模式
線速度：26.7 cm/sec
進樣口溫度：250 ℃
進樣方式：不分流進樣
檢 測 器：FID
檢測器溫度：270 ℃
空氣壓力：45 KPa
氫氣壓力：55 Kpa
樣品前處理
固相萃取小柱：SHIMSEN Styra HLB 500mg/6mL 30pcs，P/N：380-00855-07
圖一 樣品前處理流程
結果與討論
3.1 標準品色譜圖
圖2 γ-壬內酯標準溶液色譜圖
表1 化合物信息
3.2 標準曲線與檢出限
用正己烷配制γ-壬內酯系列標準溶液，濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10、30 和 50 μg/mL，經測定，得到γ-壬內酯標準曲線。以濃度為0.5 μg/mL標準溶液，3 倍信噪比計算檢出限，標準曲線信息及儀器檢出限結果見表 2。
圖3 γ-壬內酯的校準曲線圖
表2 γ-壬內酯的線性關系及精密度考察結果
3.3 儀器精密度測試
分別取0.5、5.0和50 μg/mL的標準溶液，連續(xù)6次進樣，考察儀器精密度，結果見表 2，γ-壬內酯峰面積相對標準偏差均小于2 %，精密度結果良好。
3.4 實際樣品測試及加標回收率考察
采用前述前處理方式測定市售椰子汁飲料，該樣品未檢出γ-壬內酯，樣品色譜圖見圖4。并在該樣品中分別加入γ-壬內酯標準溶液，加標量分別為 2.5、5.0和 12.5 mg/kg，制作三份，回收率具體結果詳見表 3。
圖4 椰子汁飲料樣品色譜圖
表3 回收率測定結果
結論
本文采用島津氣相色譜儀GC-2014C結合島津SH-I-17氣相色譜柱, 建立了椰子汁飲料中γ-壬內酯含量的測定方法。實驗結果表明，γ-壬內酯在0.5 ~ 50 μg/mL 的濃度范圍內，建立標準曲線，相關系數(shù)R為0.9999，線性關系良好。精密度實驗中，取不同濃度的γ-壬內酯標準溶液，連續(xù)6次進樣，γ-壬內酯峰面積相對標準偏差均小于2 %。在樣品中分別進行2.5、5.0和12.5 mg/kg的加標實驗，γ-壬內酯的回收率在103 ~ 112 %之間。完全滿足日常檢測的要求。該方法可為椰子汁飲料中γ-壬內酯的測定提供參考。
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