薏苡仁是一種具有營養(yǎng)和藥用價值的農(nóng)產(chǎn)品，但經(jīng)常受到真菌毒素的污染，這些毒素對人類健康構(gòu)成潛在風(fēng)險，長期暴露于真菌毒素可能對健康構(gòu)成威脅。真菌毒素研究中，研究人員發(fā)現(xiàn)對于伏馬毒素等分析檢測，可能存在峰形差，響應(yīng)低等問題。
島津Shim-pack GISS metalfree色譜柱，采用peek內(nèi)襯材質(zhì)，惰性化處理柱管以及篩板，有效減弱金屬敏感物質(zhì)與不銹鋼柱管之間的吸附，從而有效減弱吸附影響，使得峰形更對稱。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
儀器配置:Shimadzu LC-30A 與 LCMS-8050 聯(lián)用系統(tǒng);
色譜柱:Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column](100×2.1 mm，1.9μm;P/N:227-30922-02);
固相萃取小柱:SHIMSEN Styra HLB 60 mg/3 mL (P/N:380-00855-03);
混標(biāo)溶液:SHIMSEN10種真菌毒素混標(biāo)溶液(貨號:380-03538)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器(P/N:380-00341-05);
LC/MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02); SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析條件
UHPLC 條件
色譜柱:Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column](100×2.1mm，1.9μm;P/N:227-30922-02)
流 速:0.3mL/min
進(jìn)樣量:5μL
柱 溫:50°C
流動相: A:0.01%甲酸水溶液 B:乙腈-甲醇(1:1)
梯度洗脫程序如下:
質(zhì)譜條件
離子化模式:ESI，正負(fù)離子同時掃描
碰撞氣:氬氣
霧化氣:氮?dú)?2.5L/min
接口溫度: 400°C
加熱模塊溫度:500°C
掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
加熱氣:空氣 3.0L/min
干燥氣:氮?dú)?3.0L/min
DL 溫度:150°C
各化合物 MRM 參數(shù)見下表
1.3 樣品前處理
結(jié)果討論
將0.2、0.4、1.0、2.0、4.0ng/mL 系列薏苡仁基質(zhì)混合對照品溶液(以黃曲霉毒素B1計)進(jìn)樣分析，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表4。薏苡仁基質(zhì)中10種真菌毒素線性相關(guān)性良好，r均大于0.995，準(zhǔn)確度在 93.4%~108.9%之間。
對薏苡仁空白樣品進(jìn)行高、中、低濃度(以黃曲霉毒素B1計，分別為0.4ng/g、1.0ng/g、2.0ng/g)加標(biāo)后，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，各添加濃度平行3份樣品考察回收率，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為61.3%-97.4%。
結(jié)論
本研究建立了中藥材薏苡仁中10種真菌毒素同時測定的LS-MS/MS 檢測方法。參照2020版 《中國藥典》通則2351中的多種真菌毒素測定法，采用島津的 SHIMSEN Styra HLB產(chǎn)品對薏苡仁樣品進(jìn)行凈化，Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column]色譜柱進(jìn)行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜LCMS-8050檢測分析。對薏苡仁空白樣品進(jìn)行高、中、低濃度(以黃曲霉毒素B1計，分別為0.4ng/g、1.0ng/g、2.0ng/g)加標(biāo)后，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，各添加濃度平行3份樣品考察回收率，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為61.3%-97.4%，回收率高，滿足藥典要求。該方法可為中藥材中10種真菌毒素同時測定提供參考。
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