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何為殘留溶劑？

在原料藥或輔料生產(chǎn)及制劑制備過程中使用或產(chǎn)生的揮發(fā)性有機物。這些溶劑在實際生產(chǎn)工藝中無法除盡。

殘留溶劑分類？

殘留溶劑一般分為I、II、III、IV類：

為何需要檢測？

殘留溶劑無實際治療助益，當(dāng)在藥品中含量高于安全值時會危害人體或環(huán)境；

殘留溶劑在物料中可能影響物料安全性和質(zhì)量穩(wěn)定性，是藥品關(guān)鍵質(zhì)量屬性。

有何法規(guī)支持？

ICH Q3C(R8)：雜質(zhì)：殘留溶劑的指導(dǎo)原則(立足各國藥典之上)

《美國藥典》USP<467>有機揮發(fā)性雜質(zhì)：殘留溶劑的限制

《中國藥典》ChP<0861>殘留溶劑測定法

《歐洲藥典》EP<5.4.>殘留溶劑通則

《日本藥典》JP<2.46>殘留溶劑檢測

方案設(shè)計情況？

方法選擇：參考USP<467>和ChP<0861>相結(jié)合

儀器選擇：多使用氣相色譜儀+FID檢測器

柱子選擇：多使用6%氰丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烷(624)

載氣選擇：多使用N2(經(jīng)濟)

溶劑選擇：多使用DMSO/DMF(溶解能力強)

進樣方式：多使用頂空進樣(大部分組分沸點低、揮發(fā)性強)

最終方案：HS-GC-FID+SH-I-624Sil MS、N2做載氣、DMSO做溶劑

優(yōu)勢對比：I類、II類A、II類B、III類與市售氣相柱對比

方案分析效果？

小編今天給大家?guī)淼氖峭瑑x器及方法、相同規(guī)格(30m x 0.32mm x 1.8 μm)624色譜柱下 I、II類A分離效果對比。（方法參考USP<467>）

島津SH-I-624Sil MS VS市售某品牌

I類殘留溶劑

I類殘留溶劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(島津SH-I-624Sil MS色譜柱檢測結(jié)果)

I類殘留溶劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(市售某品牌624色譜柱檢測結(jié)果)

對比結(jié)果：

按系統(tǒng)適用性要求，I類殘留溶劑1,1,1-三氯乙烷的信噪比不低于5，各組分信噪比不低于3，使用島津SH-I-624Sil MS可滿足要求。

此外，使用島津SH-I-624Sil MS分析I類殘留溶劑，苯和1,2-二氯乙烷的分離度高于1.5，使用某品牌624分析時苯和1,2-二氯乙烯共流出嚴(yán)重。

就I類殘留溶劑分離情況，島津SH-I-624Sil MS整體分離效果更好。

II類A殘留溶劑

II類A殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液分離效果對比

(上：市售某品牌624色譜柱，下：島津SH-l-624Sil MS色譜柱)

II類A殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液分離數(shù)據(jù)對比

(上：市售某品牌624色譜柱，下：島津SH-l-624Sil MS色譜柱)

對比結(jié)果：

照系統(tǒng)適用性要求：II類A殘留溶液乙腈與二氯甲烷的分離度不得小于1.0。

某品牌624色譜柱和島津SH-I-624Sil MS均滿足系統(tǒng)適用性要求。島津SH-I-624Sil MS乙腈與二氯甲烷的分離度為3.67，某品牌624分離度為3.55。

與某品牌624色譜柱相比，島津SH-l-624Sil MS色譜柱對II類A殘留溶劑整體響應(yīng)更為靈敏。此外，SH-I-624Sil MS對異丙基苯和溶劑峰DMSO的分離效果更好，某品牌624異丙基苯和溶劑峰共流出，干擾異丙基苯定量。

就II類A殘留溶劑分離情況，島津SH-I-624Sil MS整體分離效果更好。