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氣相毛細(xì)管柱五種不同的進(jìn)樣方式

閱讀:678      發(fā)布時(shí)間:2022-11-11
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氣相毛細(xì)管柱是擔(dān)負(fù)氣相分離作用的核心,是氣相毛細(xì)管柱系統(tǒng)的心臟。因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等優(yōu)點(diǎn)而得到迅速發(fā)展。氣相毛細(xì)管色譜柱有直接進(jìn)樣、分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣和程序升溫氣化進(jìn)樣五種不同操作方式。

一、大口徑毛細(xì)管柱的直接進(jìn)樣

內(nèi)徑≥0.53mm的毛細(xì)管柱稱為大口徑毛細(xì)管柱,由于其內(nèi)徑比一般毛細(xì)管粗,柱的樣品容量為填充柱的1/10~1/20,介于填充柱和常規(guī)毛細(xì)管柱之間,柱內(nèi)載氣流速可高達(dá)10~20mL/min,因此只需將氣化室的內(nèi)襯管和柱接頭稍加改進(jìn),就可采用填充柱的進(jìn)樣口直接進(jìn)樣。


二、分流進(jìn)樣

它是毛細(xì)管氣相色譜常用的進(jìn)樣方式,注入樣品后大部分樣品被放空,僅有約1/100的樣品進(jìn)入毛細(xì)管柱,分流比可在1/20~1/200的范圍調(diào)節(jié)。適用于大部分氣體或液體樣品的分析,尤其對(duì)未知樣品使用分流進(jìn)樣,可保護(hù)毛細(xì)管柱不被沾污,防止柱效降低。


三、不分流進(jìn)樣

當(dāng)分流進(jìn)樣不能滿足對(duì)分析靈敏度的要求,或分析含有大量溶劑的樣品中痕量組分時(shí),才使用不分流進(jìn)樣技術(shù)。

四、冷柱頭進(jìn)樣

對(duì)受熱不穩(wěn)定的樣品,可將其直接注入處于室溫或更低溫度下的毛細(xì)管柱柱頭。此時(shí)氣化室的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)如圖所示:無(wú)加熱裝置,但有冷空氣或制冷劑(液態(tài)N2或CO2)的入口和出口;注射針入口處無(wú)進(jìn)樣隔墊,但有一停止閥可阻止或允許注射針將樣品注入冷柱頭。進(jìn)樣時(shí),先把注射針頭插入進(jìn)樣通道,停在停止閥上部,再開啟停止閥,將針頭插到毛細(xì)管柱頭上,快速注射(約0.5uL)樣品,然后將注射針頭提回到停止閥上部,關(guān)上閥門,拔出注射針,立即開始程序升溫分析。


五、程序升溫氣化進(jìn)樣(PTV)

將氣體或液體樣品注入氣化室處于低溫的內(nèi)襯管后,立即按設(shè)定的程序升溫步驟,迅速提高氣化室的溫度,再實(shí)現(xiàn)樣品的快速氣化。

它的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是:

①氣化室既有實(shí)現(xiàn)快速升溫的程序升溫電熱裝置,又有可使之快速降溫的半導(dǎo)體制冷裝置或可通入制冷劑(液態(tài)N2或CO2)的進(jìn)、出口通道;

②配有分流閥,可實(shí)現(xiàn)分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣;

③進(jìn)樣口可采用無(wú)隔墊進(jìn)樣頭,配有專用的停止閥,也可配備有隔墊的進(jìn)樣頭。


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