毛細管色譜柱經(jīng)過一段時間的使用后不可避免地會被污染,尤其是進樣端柱頭。所以毛細管柱的保養(yǎng)是很重要的。
毛細管柱的日常保養(yǎng),每天在正式做分析實驗前,應(yīng)使用程序升溫方式運行幾個循環(huán),升溫速率可以快些,如:10~20℃/min,高溫度應(yīng)比正式分析程序高5~10℃,但盡量不要高于色譜柱規(guī)定的高操作溫度。
用一段時間后,特別是看到色譜峰明顯展寬、分離度下降、峰形撕裂、基線升高、基線漂移、或是無規(guī)律的出現(xiàn)“鬼峰”等現(xiàn)象,這都預(yù)示色譜柱(也包括汽化室襯管)已被污染。對于交聯(lián)固定相的毛細管柱可以用溶劑進行清洗,污染較輕的可用5~10mL正己烷清洗,污染較嚴重的可用5~10mL二氯甲烷清洗。清洗時要讓溶劑從毛細管柱出口(接檢測器一端)進,進口(接汽化室一端)出,溶劑全部流出毛細管柱后要用氮氣將殘留在柱內(nèi)的溶劑吹凈。后根據(jù)毛細管柱的污染情況,將進口端(接汽化室一端)截去20~50cm。將色譜柱重新裝到氣相色譜儀上,用程序升溫方式運行幾個循環(huán),前幾個循環(huán)升溫速率不要快,一般在5℃/min,高溫度應(yīng)比正式分析程序高5~10℃,但一定不要高于色譜柱規(guī)定的高操作溫度。保持時間不要長,3~5min即可。好也不要接到檢測器上,特別是質(zhì)譜檢測器、電子俘獲檢測器等。然后可以通過常規(guī)實驗檢測的標準品或樣品進樣,檢查色譜柱是否恢復(fù)正常。如果無法恢復(fù)正常了,就該換新的了。
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