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DEPT NMR vs APT NMR:你不知道的分子解構密碼

時間:2024-4-10閱讀:680

DEPT NMR(無畸變極化轉移13C-NMR)和APT NMR(附著質(zhì)子13C-NMR)都屬于13C-NMR實驗,都可以揭示分子中某個碳原子連接的質(zhì)子數(shù),因此,可以有效區(qū)分伯碳(甲基,-CH3基團)、仲碳(亞甲基,-CH2基團)、叔碳(次甲基,-CH基團)或季碳。對于復雜分子的NMR譜圖,選擇哪種方法主要取決于研究者想要獲得的信息。


DEPT NMR優(yōu)勢


DEPT是一種極化轉移實驗,弛豫時間由質(zhì)子而不是碳的T1控制。而質(zhì)子的T1弛豫時間通常比碳原子核的T1弛豫時間短很多,因此,DEPT NMR實驗可以有效節(jié)省時間。


DEPT NMR有多種變體技術:DEPT-45、DEPT-90 和 DEPT-135。運行兩個或多個DEPT 實驗可以比 APT 更有效地區(qū)分-CH 和-CH3


DEPT NMR波譜解析


在NMR波譜儀上,可以使用單個命令 (DEPT) 采集并自動處理三個波譜(DEPT-45、DEPT-90 和 DEPT-135)。圖 1顯示了美國Anasazi 科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR的標準DEPT序列的三個波譜。


1. DEPT-90中僅顯示CH峰。

– 如圖1 DEPT-90波譜中2、3、4均為CH峰。

2. DEPT-135中CH和CH3峰均指向上方,CH2峰指向下方。

– CH3會在DEPT-135中向上出現(xiàn),而不會在DEPT-90中向上出現(xiàn),這是辨別CH3 的一個方法,如DEPT-135波譜中的CH3 ( 8 ),– CH2峰在DEPT-135中均為倒峰( 6 和 7 )。

3. DEPT-45中CH,CH2以及CH3峰均指向上方


圖1. DEPT NMR波譜


DEPT NMR缺點


DEPT-135、DEPT-90 和 DEPT-45可以有效確定伯碳、仲碳和叔碳。但是DEPT 譜圖中不存在季碳的峰,這是 DEPT 序列的主要缺點。


APT NMR優(yōu)勢


APT的主要優(yōu)點是包含季碳峰(沒有直接連接質(zhì)子的碳原子核)。圖2為苯甲酸丙酯APT 實驗的NMR波譜。在APT實驗中,收集和處理數(shù)據(jù)所需的時間與運行單個13C-NMR實驗相同。APT實驗的優(yōu)勢是可以獲得所有峰的化學位移信息以及附加質(zhì)子的多重性,這樣可以在實驗室中節(jié)省大量時間。


APT NMR波譜解析


圖2是美國Anasazi 科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR上使用的標準 APT 序列的結果,可以使用單個命令 (APT) 采集并自動處理波譜。與 DEPT 實驗類似,CH (2、3 和 4 )和 CH3(8 )的峰朝上,而 CH2(6 和 7 )的峰朝下。此外,沒有直接連接質(zhì)子的C(1 和 5 )的峰也向下。



圖2. APT NMR波譜


APT NMR缺點


APT 實驗的主要缺點與標準的13C-NMR譜圖的缺點類似。由于質(zhì)子化碳的T1相對較短,而非質(zhì)子化碳需要 60-90 秒才能弛豫。因此,沒有直接連接質(zhì)子的碳(1 和 5)的峰總是較小。APT 實驗不區(qū)分CH和CH3峰,但可以區(qū)分CH2峰。


如何選擇DEPT或APT?


DEPT 和 APT 都是結構分析的有效方法。DEPT-45、DEPT-90 和 DEPT-135顯示伯碳、仲碳和叔碳,但不顯示季碳。APT 顯示伯碳、仲碳、叔碳和季碳,但不像 DEPT 那樣區(qū)分甲基碳和次甲基碳。


在實際實驗過程中,我們可以根據(jù)需要辨別的碳原子核,來確定使用DEPT或者APT技術。


本文中的實驗數(shù)據(jù)均來自于美國Anasazi研發(fā)的科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR。該設備采用臺式設計,無需液氦,操作簡單、維護成本低,一經(jīng)推出,便受到廣大科研用戶的關注,測得的數(shù)據(jù)已多次發(fā)表在著名化學類期刊雜志上,如J Am Chem Soc; J Med Chem;Macromolecules等,并已得到全球800多家科研院校和機構的信任和認可。


圖3. 科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR


美國Anasazi的EFT-60/90系列核磁共振波譜儀優(yōu)勢如下:


A高性能


B低成本


高穩(wěn)定性:

國防工業(yè)級AlNiCo永磁體

磁場溫度穩(wěn)定性強

低采購成本:

只有大核磁價格的1/3-1/2

高分辨率:    

EFT-60 (60MHz)分辨率<0.5Hz

曾實測最佳值0.32Hz

EFT-90 (90MHz)分辨率<0.5Hz

曾實測最佳值0.25Hz

低維護成本:

無需液氦,液氮

無需高昂維護成本

高靈敏度:

(0.1%   EB CDCl3)

EFT-60 (60MHz):30:1

EFT-90 (90MHz):70:1

長使用壽命:

20年前第一套安裝的設備

目前仍在正常使用

多功能性:

1H/13C/7Li/19F/31P/29Si/23Na…

1H-1HCOSY,13C-1H   HETCOR

使用環(huán)境友好

任意樓層實驗室


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