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復(fù)旦大學(xué)ACB!臺式easyXAFS助力析氫催化劑獲新突破

時間:2024-1-11閱讀:610
       隨著人類社會對清潔能源的需求與日俱增,氫能技術(shù)及其關(guān)鍵材料受到廣泛研究。硼丶烷氨(NH3BH3)由于其穩(wěn)定、無毒、及較高的儲氫容量,被認為是非常有潛力的液相儲氫材料。通過NH3BH3水解反應(yīng)可獲得高純度的氫氣,該反應(yīng)在Pt/Pb/Rh-基催化劑的作用下可在較為安全溫和的條件下實現(xiàn)較高的反應(yīng)活性,然而,貴金屬材料的稀有昂貴制約著其實際應(yīng)用。因此,發(fā)展廉價、高效的NH3BH3水解析氫催化劑仍然是該領(lǐng)域的關(guān)鍵挑戰(zhàn)。針對上述問題,復(fù)旦大學(xué)研究人員以CoP材料為基礎(chǔ),提出“通過摻雜異價陰離子來構(gòu)筑陽離子空位"的策略,制備了Br-摻雜CoP催化劑(Br1-CoP@C), 并利用臺式X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜儀easyXAFS300(圖1)表征了材料的精細結(jié)構(gòu),揭示了催化性能的提升機理,為高效析氫催化劑的進一步發(fā)展提供了指導(dǎo)。easyXAFS300無需同步輻射光源、臺式設(shè)計、實驗室內(nèi)即可使用及科研級別譜圖效果等優(yōu)勢為本研究的元素價態(tài)、化學(xué)鍵、配位結(jié)構(gòu)等做了全面分析,提供了重要的數(shù)據(jù)支持。
 

圖1. 臺式X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜儀easyXAFS300

       研究表明,Br摻雜在CoP多面體結(jié)構(gòu)中引入了更多的納米孔洞(圖1a),使其暴露了更多的催化活性位點。同時,Br摻雜還引入了大量的Co空位,優(yōu)化了Co中心位點的電荷密度,從而促進了H2O分子與NH3BH3分子的解離,進而提升析氫反應(yīng)的活性。作者制備的Br1-CoP@ C獲得了67.3 min-1的TOF值及28.0 LH2 min-1 gmetal-1 的產(chǎn)氫速率,與未摻雜的CoP@C相比活性提升了3倍,且優(yōu)于大多數(shù)目前文獻報道的過渡金屬磷化物的催化活性(圖2b)。
 

圖2. (a)Br摻雜CoP的形貌及示意圖。(b)Br1-CoP@C的催化活性與文獻報導(dǎo)值對比圖。

       作者利用X-射線吸收精細結(jié)構(gòu)光譜(XAFS)進一步分析了Br1-CoP@C的局域幾何結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu)。 圖3a和圖3b展示了Co箔、Co3O4、CoP@C和Br1-CoP@C的Co-K邊X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)(XANES)結(jié)果。 Br1-CoP@C和CoP@C的吸收邊位于Co箔和Co3O4之間(圖3b),與文獻報道一致并證實了CoP相的形成。此外,Br摻雜后,Co的邊前移動至較低的能量值,并且白線的強度輕微減弱(圖3a), 這是由于 Br 的摻入導(dǎo)致 Co 原子的電子密度增加所致,這與 XPS 分析一致。 圖 3c 展示了 Co 的 K-邊擴展 X 射線吸收精細結(jié)構(gòu) (EXAFS) 的傅里葉變換圖,在 1.65 ? 左右呈現(xiàn)出 Co-P 鍵的典型峰。從圖中可以看出,振幅小意味著配位數(shù)低,無序度大,并且Br1-CoP@ C中Co-P鍵的峰值強度略小于CoP@ C,因此表明Co-P鍵的配位數(shù)在引入Co空位后變小。此外,作者對EXAFS數(shù)據(jù)進行了擬合(圖3d),結(jié)果直觀地顯示Co-P配位數(shù)從4.5減少到3.6,進一步有力地證明了Br1-CoP@C中陽離子Co空位的形成。小波變換圖(圖3e,3f)也證實了Br1-CoP@C中Co-P配位數(shù)的變化,Co-P鍵強度變低(大約k = 6 ?-1)。
 

圖3. (a)CoP@C和Br1-CoP@C的Co-K邊X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)(XANES)。(b)樣品XANES與Co箔、Co3O4的對比結(jié)果。(c)Co 的 K-邊擴展 X 射線吸收精細結(jié)構(gòu) (EXAFS) 的傅里葉變換圖。(d)EXAFS擬合。(e)CoP@C和 (f) Br1-CoP@C的Co K-邊小波變換圖。

       本項研究以“Unveiling the bifunctional modulation evoked by bromine doping of CoP towards efficient hydrolytic hydrogen generation"為題發(fā)表于國際期刊Applied Catalysis B: Environmental

參考文獻:

[1]. Unveiling the bifunctional modulation evoked by bromine doping of CoP towards efficient hydrolytic hydrogen generation,Applied Catalysis B: Environmental 343 (2024) 123562


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1、臺式X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜儀-XAFS/XES

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