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水中的多環(huán)芳烴固相萃取凈化方法
閱讀：2982 發(fā)布時間：2010-5-27
水中的多環(huán)芳烴固相萃取凈化方法
1. 樣品制備
1L水中加入20mL10%的硝酸；
1L水中加入20mL10%的硝酸；
2. SPE 凈化
a. 活化：5mL異丙醇和5mL水分別淋洗C18柱；
b. 上樣：真空抽吸，將樣品以一定流速通過SPE柱；
c. 淋洗：用5mL淋洗液（300mL水+700mL甲醇+2.1 g Na2HPO4+2.04 g KH2PO4）淋洗；
d. 抽真空干燥柱管30min；
e. 洗脫：用4mL洗脫液（90mL異丙醇+10mL冰醋酸+200mL甲苯，加入到1L石油醚中），混合均勻洗脫，收集洗脫液；
f . 濃縮，定容。
a. 活化：5mL異丙醇和5mL水分別淋洗C18柱；
b. 上樣：真空抽吸，將樣品以一定流速通過SPE柱；
c. 淋洗：用5mL淋洗液（300mL水+700mL甲醇+2.1 g Na2HPO4+2.04 g KH2PO4）淋洗；
d. 抽真空干燥柱管30min；
e. 洗脫：用4mL洗脫液（90mL異丙醇+10mL冰醋酸+200mL甲苯，加入到1L石油醚中），混合均勻洗脫，收集洗脫液；
f . 濃縮，定容。
3. HPLC-FLD檢測
4. 樣品成分
萘，苊，苊烯，芴，菲，蒽，熒蒽，芘，屈，苯并（a）蒽，苯并（k）熒蒽，苯并（a,h）熒蒽，苯并（a）芘，苯并（g,h,i）芘，茚并（1,2,3-cd）芘
萘，苊，苊烯，芴，菲，蒽，熒蒽，芘，屈，苯并（a）蒽，苯并（k）熒蒽，苯并（a,h）熒蒽，苯并（a）芘，苯并（g,h,i）芘，茚并（1,2,3-cd）芘
本方法中使用的SPE 柱：
Bond Elut Florisil（1g, 6mL, PN. 12256014或1g, 20mL, PN. 12256047）。
Bond Elut Florisil（1g, 6mL, PN. 12256014或1g, 20mL, PN. 12256047）。