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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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乳品中維生素K的分析柱

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更新時(shí)間:2025-03-02 17:36:30瀏覽次數(shù):2582次

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方法:HPLC
基質(zhì):奶及奶制品
應(yīng)用編號(hào):101627
化合物:維生素K1
固定相:Diamonsil C18(2)
色譜柱/前處理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm
商品編號(hào):99601
樣品前處理:含淀粉的試樣
稱取混合均勻的固體試樣約2.5 g 或液體試樣約10 g(精確到0.1 mg)于三角瓶中,加入0.5 g 淀粉酶,用30 mL 溫水
方法:HPLC
基質(zhì):奶及奶制品
應(yīng)用編號(hào):101627
化合物:維生素K1
固定相:Diamonsil C18(2)
色譜柱/前處理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm
商品編號(hào):99601
樣品前處理:含淀粉的試樣
稱取混合均勻的固體試樣約2.5 g 或液體試樣約10 g(精確到0.1 mg)于三角瓶中,加入0.5 g 淀粉酶,用30 mL 溫水溶解。

不含淀粉的試樣
稱取混合均勻的固體試樣約2.5 g或液體試樣約10 g(精確到0.1 mg)于三角瓶中,用30 mL溫水溶解。

測(cè)定液的制備
向上述處理過(guò)的試樣溶液中加入1 g 脂肪酶,于37 ℃ ±5 ℃恒溫空氣浴振蕩器中振蕩一晚上,使其充分酶解。取出酶解好的試樣,加入2 mL 氫氧化鈉溶液,用50 mL 乙醇將溶液轉(zhuǎn)入250 mL 的分液漏斗中,充分混勻(必要時(shí)加少量飽和氯化鈉溶液)。加入50 mL 正己烷。充分振搖2 min,靜置分層。放出下層水相于另一個(gè)250 mL 分液漏斗中,留下有機(jī)相。 向水相中再次加入50 mL 正己烷再次萃取。合并有機(jī)相。用適量蒸餾水洗有機(jī)相兩次。將有機(jī)相通過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水過(guò)濾到一個(gè)500 mL 的燒瓶中,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上于40 ℃ ±2 ℃下蒸發(fā)至近干。用正己烷轉(zhuǎn)移殘留物到一個(gè)10 mL 試管中,置氮吹儀上于40 ℃ ±2 ℃下吹干,準(zhǔn)確加入1 mL 正己烷,充分振蕩溶解殘留物。將試管放入冰箱中在0 ℃以下冷凍1 h 備用。
色譜條件:色譜柱: Diamonsil C18(2), 150×4.6 mm, 5 μm(Cat.#:99601)
鋅粉還原柱 50×4.6 mm(Cat.#99102)——柱后衍生
流動(dòng)相: 甲醇900 mL;二氯甲烷100 mL;冰醋酸0.3 mL;氯化鋅1.5 g;無(wú)水乙酸鈉0.5 g;溶解后用0.45 μm濾膜過(guò)濾。
流速: 1.0 mL/min
柱溫: 室溫
檢測(cè)器: 熒光檢測(cè)器,激發(fā)波長(zhǎng) 243 nm,發(fā)射波長(zhǎng) 430 nm
進(jìn)樣量: 10 μL
作者:迪馬科技應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室
文章出處:迪馬科技應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室
關(guān)鍵字:維生素K1 嬰幼兒食品 乳品 HPLC
摘要:適用于嬰幼兒食品和乳品中維生素K1 的測(cè)定

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