上海美析儀器有限公司
微波堿熔消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定含包覆碳的磷酸鐵鋰中的磷、鐵、鋰
檢測樣品：含包覆碳的磷酸鐵鋰電池正極材料
檢測項目：磷 鐵 鋰
方案概述：儀器：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（上海美析儀器有限公司）；微波消解儀。試劑：GSBG62001鋰、GSBG62020-90鐵、GSBG6200-90磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度1000μg/mL，國家鋼鐵材料測試中心；NaOH，分析純級，天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司；w（HCl）20%的鹽酸；二級水。
1實驗部分
1.1主要儀器和試劑
儀器：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（上海美析儀器有限公司）；微波消解儀。
試劑：GSBG62001鋰、GSBG62020-90鐵、GSBG6200-90磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度1000μg/mL，國家鋼鐵材料測試中心；NaOH，分析純級，天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司；w（HCl）20%的鹽酸；二級水。
1.2實驗方法
稱取含包覆碳的磷酸鐵鋰電池正極材料樣品0.1g（精確至0.0001g），放入微波消解罐，加入少量水充分潤濕，再加入NaOH0.8～1.0g，在功率750～800W下微波作用5min，取出冷卻至室溫，旋開蓋，用鹽酸熱溶液（50～60℃）浸取溶塊，然后用鹽酸冷溶液洗滌（室溫）并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，至容量瓶2/3處搖勻，加水至100mL，定容；雙層慢速定量濾紙干過濾（棄去最初幾毫升濾液，用30倍顯微鏡觀察，濾液已沒有黑色微小碳粒），吸取濾液10mL至100mL容量瓶中，水定容即成待測液，同時做空白。
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