威立雅Sievers分析儀
在線監(jiān)測還是離線吸樣檢測?
檢測樣品:制藥用水
檢測項(xiàng)目:TOC
方案概述:Sievers*TOC分析儀可以用不同的取樣方法來準(zhǔn)確測量水樣中的總有機(jī)碳(TOC):在線進(jìn)樣、離線吸取進(jìn)樣、離線自動進(jìn)樣器進(jìn)樣。本應(yīng)用文獻(xiàn)討論為什么在線監(jiān)測能夠持續(xù)提供準(zhǔn)確性最高的超純水測量結(jié)果。
各種取樣方法面臨的挑戰(zhàn)
樣品會被樣品瓶污染,也會在取樣和處理過程中被外界污染 物所污染,因此可以看到吸樣樣品的 TOC 濃度偏高。如果 取樣過程和儀器所在環(huán)境中有揮發(fā)性有機(jī)化合物,樣品會被 這些揮發(fā)性物質(zhì)所污染。為了證明上述情況存在,我們做了 以下一系列測量:
直接從低 TOC 水系統(tǒng)中取樣,進(jìn)行 10 小時的在線 TOC 測 量。然后用預(yù)先清洗過的燒瓶裝滿該系統(tǒng)的水,用吸樣方法 測量 TOC 濃度。最后,將分析儀連接到自動進(jìn)樣器,從該 系統(tǒng)加注樣品瓶,測量 TOC 濃度。在用自動進(jìn)樣器取樣時, 分別使用兩種樣品瓶。一種樣品瓶是帶旋蓋的新試管,用低 TOC 去離子水沖洗 20 次;另一種樣品瓶是市售的預(yù)先清潔 的樣品瓶,測量前未被沖洗過。
在線測量測得的水系統(tǒng)的 TOC 濃度范圍為 2.2 至 2.4 ppb, 平均測量值為 2.28 ppb,標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.06 ppb (%RSD = 2.46)。
用預(yù)先清潔的燒瓶進(jìn)行測量時,測得的水樣 TOC 值比在線 測量結(jié)果高出約 7 ppb,平均 TOC 值為 9.13 ppb,標(biāo)準(zhǔn)偏 差為 0.26 ppb(%RSD = 2.80)。
用自動取樣器取樣時,測得的 TOC 值更高。用沖洗的新試管來測量時,平均 TOC 值比在線測量結(jié)果高出 25 ppb (平均 TOC 值為 27.8 ppb,標(biāo)準(zhǔn)偏差為 10.2 ppb)。用預(yù) 先清潔的樣品瓶來測量時,平均 TOC 值也偏高(22.6 ppb)。
結(jié)論
以上測量結(jié)果表明,在線 TOC 監(jiān)測是測量超純水的優(yōu)選方法,在線監(jiān)測可以防止樣品被污染。而對于其它取樣方法來 說,在通常環(huán)境中,樣品的采集和處理過程會為污染物進(jìn)入 樣品提供大量機(jī)會。以下情況有助于大大減少污染:采用好 的取樣技術(shù),在沒有揮發(fā)性有機(jī)物的環(huán)境中取樣和分析,使 用嚴(yán)格清潔的玻璃樣品。如要使用自動進(jìn)樣器,應(yīng)使用預(yù)先清潔的樣品瓶。
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