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電位滴定法測(cè)定藥品硫酸氫氯吡格雷的含量

檢測(cè)樣品:硫酸氫氯吡格雷

檢測(cè)項(xiàng)目:含量測(cè)定

方案概述:硫酸氫氯吡格雷為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無臭,本品在水、甲醇、乙醇或冰醋酸中溶解,在丙酮中極微溶解;在醋酸乙酯中幾乎不溶;在0.1mol/L鹽酸溶液中溶解。硫酸氫氯吡格雷用于以下患者的預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化血栓形成事件:心肌梗死患者(從幾天到小于35天),缺血性卒中患者(從7天到小于6個(gè)月)或確診外周動(dòng)脈性疾病的患者等。

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更新時(shí)間2020年10月27日

上傳企業(yè)上海佳航儀器儀表有限公司

下載方案
電位滴定法測(cè)定藥品硫酸氫氯吡格雷的含量

 

硫酸氫氯吡格雷為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無臭,本品在水、甲醇、乙醇或冰醋酸中溶解,在丙酮中極微溶解;在醋酸乙酯中幾乎不溶;在 0.1mol/L 鹽酸溶液中溶解。 硫酸氫氯吡格雷用于以下患者的預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化血栓形成事件: ·心肌梗死患者(從幾天到小于 35 天),缺血性卒中患者(從 7 天到小于 6 個(gè)月)或確診外周動(dòng)脈性疾病的患者等。

  

下面我們通過使用佳航JH-T5全自動(dòng)電位滴儀pH 電極對(duì)藥品硫酸氫氯吡格雷的含量進(jìn)行測(cè)定以及提供實(shí)驗(yàn)結(jié)果供參考。

儀器

 佳航JH-T5全自動(dòng)電位滴儀

試劑

氫氧化鈉,分析純;

鄰苯二甲酸氫鉀,基準(zhǔn)物; 甲醇,分析純;丙酮,分析純

 

溶液

滴定劑  0.1mol/L NaOH 溶液混合液 甲醇:丙酮:水=1:1:3

 

樣品分析

樣品制備:稱取約 0.1g 樣品粉末至滴定杯中,加入 50mL 混合溶液(甲醇:丙酮:水=1:1:3) 溶解。

樣品測(cè)定: (1)0.1mol/L NaOH 溶液標(biāo)定

準(zhǔn)確稱取一定量烘干的鄰苯二甲酸氫鉀,加入 50mL 去離子水溶解后,

(2)空白測(cè)試

準(zhǔn)確移取 50mL 的甲醇:丙酮:水=1:1:3 的混合溶液,用 0.1mol/L NaOH 溶液測(cè)量。(3)樣品測(cè)定

準(zhǔn)確稱取一定量的樣品,加入 50mL 混合溶液后,攪拌至樣品溶解,用 0. 1mol/L NaOH 溶液滴定,記錄消耗體積為 V。

分析結(jié)果

(1) 滴定劑的標(biāo)定

滴定劑濃度(mol/L)=(樣品質(zhì)量/204.22)/(消耗體積*0.001)

 

樣品質(zhì)量(g)

消耗體積(mL)

滴定劑濃度(mol/L)

0.1042

5.1740

0.09861

0.1022

5.0850

0.09841

0.0990

4.9024

0.09888

平均值

0.09863

 

 

 


標(biāo)定圖譜

 

 

(2) 空白測(cè)定

 

混合液(mL)

甲醇:丙酮:水=1:1:3)

消耗體積

(mL)

平均值

50

0.0666

0.0652

50

0.0638

 

 

 

 

 

空白測(cè)定圖譜

 

  

(3) 樣品測(cè)定

含量(%)=[(滴定劑濃度*(消耗體積-0.0648)*0.001/2)*419.9/樣品質(zhì)量] *100

 

樣品質(zhì)量(g)

消耗體積(mL)

含量(%)

 

0.1143

5.552

100.5838

0.0990

4.7458

99.2657

0.0920

4.4565

100.3069

0.0948

4.5407

99.1835

 

樣品測(cè)定圖譜

 

 

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