上海佳航儀器儀表有限公司
電位滴定法測(cè)定藥品硫酸氫氯吡格雷的含量
檢測(cè)樣品:硫酸氫氯吡格雷
檢測(cè)項(xiàng)目:含量測(cè)定
方案概述:硫酸氫氯吡格雷為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無臭,本品在水、甲醇、乙醇或冰醋酸中溶解,在丙酮中極微溶解;在醋酸乙酯中幾乎不溶;在0.1mol/L鹽酸溶液中溶解。硫酸氫氯吡格雷用于以下患者的預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化血栓形成事件:心肌梗死患者(從幾天到小于35天),缺血性卒中患者(從7天到小于6個(gè)月)或確診外周動(dòng)脈性疾病的患者等。
硫酸氫氯吡格雷為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無臭,本品在水、甲醇、乙醇或冰醋酸中溶解,在丙酮中極微溶解;在醋酸乙酯中幾乎不溶;在 0.1mol/L 鹽酸溶液中溶解。 硫酸氫氯吡格雷用于以下患者的預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化血栓形成事件: ·心肌梗死患者(從幾天到小于 35 天),缺血性卒中患者(從 7 天到小于 6 個(gè)月)或確診外周動(dòng)脈性疾病的患者等。
下面我們通過使用佳航JH-T5全自動(dòng)電位滴儀和pH 電極對(duì)藥品硫酸氫氯吡格雷的含量進(jìn)行測(cè)定以及提供實(shí)驗(yàn)結(jié)果供參考。
儀器
佳航JH-T5全自動(dòng)電位滴儀
試劑
氫氧化鈉,分析純;
鄰苯二甲酸氫鉀,基準(zhǔn)物; 甲醇,分析純;丙酮,分析純
溶液
滴定劑 約 0.1mol/L NaOH 溶液混合液 甲醇:丙酮:水=1:1:3
樣品分析
樣品制備:稱取約 0.1g 樣品粉末至滴定杯中,加入 50mL 混合溶液(甲醇:丙酮:水=1:1:3) 溶解。
樣品測(cè)定: (1)0.1mol/L NaOH 溶液標(biāo)定
準(zhǔn)確稱取一定量烘干的鄰苯二甲酸氫鉀,加入 50mL 去離子水溶解后,
(2)空白測(cè)試
準(zhǔn)確移取 50mL 的甲醇:丙酮:水=1:1:3 的混合溶液,用 0.1mol/L NaOH 溶液測(cè)量。(3)樣品測(cè)定
準(zhǔn)確稱取一定量的樣品,加入 50mL 混合溶液后,攪拌至樣品溶解,用 0. 1mol/L NaOH 溶液滴定,記錄消耗體積為 V。
分析結(jié)果
(1) 滴定劑的標(biāo)定
滴定劑濃度(mol/L)=(樣品質(zhì)量/204.22)/(消耗體積*0.001)
樣品質(zhì)量(g) | 消耗體積(mL) | 滴定劑濃度(mol/L) |
0.1042 | 5.1740 | 0.09861 |
0.1022 | 5.0850 | 0.09841 |
0.0990 | 4.9024 | 0.09888 |
平均值 | 0.09863 | |
|
|
標(biāo)定圖譜
(2) 空白測(cè)定
混合液(mL) (甲醇:丙酮:水=1:1:3) | 消耗體積 (mL) | 平均值 |
50 | 0.0666 | 0.0652 |
50 | 0.0638 |
空白測(cè)定圖譜
(3) 樣品測(cè)定
含量(%)=[(滴定劑濃度*(消耗體積-0.0648)*0.001/2)*419.9/樣品質(zhì)量] *100
樣品質(zhì)量(g) | 消耗體積(mL) | 含量(%) |
0.1143 | 5.552 | 100.5838 |
0.0990 | 4.7458 | 99.2657 |
0.0920 | 4.4565 | 100.3069 |
0.0948 | 4.5407 | 99.1835 |
樣品測(cè)定圖譜
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