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示差折光檢測器主要受溫度、流速以及流動相的種類等因素的影響,示差折光檢測器是較難穩(wěn)定,但是和儀器本身的硬件條件有問題,如能設法控制以下幾個因素,情況會大有改善:
1,流動相一定要混勻,而且要充分脫氣,用單元泵,不要梯度。
2,有條件的話將溶劑瓶、柱溫箱、檢測器的光學單元溫度控制在同一個溫度,室溫不要低于10℃。不要將檢測器放置在通風櫥或是空調出風口處。
3,環(huán)境溫度不要變化太大,實驗室門窗關閉,如果沒有柱溫箱那就把檢測器溫度調低一點。
4,要把溶劑瓶放在示差檢測器與泵以上位置,這樣可以使樣品池略有壓力,有助于優(yōu)化檢測器性能。
此外,在安裝示差檢測器時,由于其流通池的反壓估計為5bar,所以示差檢測器在流路系統(tǒng)里必須放在zui后。建議分段沖洗液相,色譜柱,zui后連接示差檢測器。隨時注意泵的壓力,如壓力忽然升高,須立即關閉泵,檢查管路及色譜柱是否有堵塞先想。這是為避免在壓力變化較大時使流通池破裂。
注:示差檢測器管路連接是,進口細,出口粗(切記接反)。出口管路為原廠白色附件,切勿搞混。開機啟動時,觀察泵壓,如果瞬間升高,可能有出口堵塞,需要停泵排除,還注意是否出口有廢液排出,出口無廢液有可能是因為管路阻塞,請排出隱患。(堵塞可能會造成流通池承受很大壓力,造成流通池破裂)
示差檢測器沖洗方法
1,新機器收到后,打開沖洗鍵用娃哈哈純凈水以1.0ml的流速沖洗若干時間,關掉沖洗鍵再至基線走平。然后換上實驗所需流動相,繼續(xù)重復上述方法。待基線走平后方可進樣實驗。
2,機器長期不使用時,打開沖洗鍵用娃哈哈純凈水以1.0ml的流速沖洗若干時間,然后換成甲醇繼續(xù)沖洗若干時間,并保存在甲醇內。
注:如很長時間不使用時,建議隔段時間以上述方法沖洗一次,用新的儲存液置換出舊的,防止生菌。
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