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色譜柱常見(jiàn)問(wèn)題的成因和進(jìn)行適當(dāng)清洗的意義
色譜柱常見(jiàn)問(wèn)題的成因
1、硅羥基的死吸附：硅膠粒子表面存在硅羥基，這些硅羥基會(huì)吸附樣品和流動(dòng)相中的很多物質(zhì)，當(dāng)吸附達(dá)到飽和時(shí)就會(huì)出現(xiàn)柱效下降、峰形劣化的現(xiàn)象。有些吸附是可逆的，可以通過(guò)清洗解決。
2、重金屬離子：重金屬以金屬氧化物的形式殘存在硅膠離子的表面，這些金屬氧化物很容易與其它化合物形成螯合物，使其被氧化，造成峰形劣化。
3、緩沖液中鹽的析出：當(dāng)流動(dòng)相中含有緩沖鹽溶液，而且分析結(jié)束后，如果沒(méi)有先用水進(jìn)行沖洗，而是直接用純有機(jī)相沖洗，瞬間柱子中的微環(huán)境是高有機(jī)相、低水相。這是流動(dòng)相中的緩沖鹽溶液極易5析出鹽分，將柱子堵塞，使柱壓升高，柱效下降。
4、色譜柱變干：如果對(duì)色譜柱保存不當(dāng)，使色譜柱中的保存液全部揮發(fā)，柱子內(nèi)部變干，造成色譜柱的損傷，會(huì)影響分離效果。
對(duì)色譜柱進(jìn)行適當(dāng)清洗的意義
部分色譜柱故障可以通過(guò)適時(shí)、適當(dāng)?shù)那逑吹鹊浇鉀Q，恢復(fù)色譜柱的功能，延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。
具體的沖洗方法要根據(jù)實(shí)際情況做適當(dāng)?shù)倪x擇和調(diào)整，不同的用戶和色譜產(chǎn)品廠商對(duì)自己的色譜柱會(huì)有不盡相同的處理方法。新柱在使用前應(yīng)先認(rèn)真閱讀說(shuō)明書(shū)及性能測(cè)試報(bào)告，了解柱子的性能指標(biāo)。分析用的流動(dòng)相往往與柱子的保存試劑不同，故在分析樣品之前，應(yīng)使用合適的試劑將柱子中的保存試劑清洗出來(lái)。要注意清洗用的流動(dòng)相與保存容積的相容性。
正相柱或稱極性色譜柱一般保存在正庚烷或正乙烷中。如果分析時(shí)的流動(dòng)相含有極性溶劑，應(yīng)使用乙醇或異丙醇沖洗，流速0.1-0.3ml/min，將保存液沖洗干凈后，再用流動(dòng)相平衡。
鈣柱等糖柱只能用純水作流動(dòng)相進(jìn)行沖洗，有機(jī)溶劑會(huì)造成色譜柱損壞，尤其要注意。沖洗后可以記錄色譜柱的一些性能指標(biāo)，如柱效、柱壓等，供以后參考。分析樣品前，要用流動(dòng)相對(duì)色譜柱進(jìn)行平衡，待基線平穩(wěn)后再進(jìn)行分析。一般用流動(dòng)相平衡的時(shí)間為30min，若系統(tǒng)中有鹽或水，平衡時(shí)間應(yīng)延長(zhǎng)。
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